ASTM D6122-22
多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 規格番号
- ASTM D6122-22
- 制定年
- 2022
- 出版団体
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- 状態
- に置き換えられる
- ASTM D6122-23
- 最新版
- ASTM D6122-23
- 範囲
- 1.1 この実践は、物理的、化学的、物理的、化学的、物理的分析に使用される、実験室、現場、またはプロセス（オンラインまたはアットライン）赤外線（近赤外線分析装置または中赤外線分析装置、あるいはその両方）およびラマン分析装置によって行われた測定の検証要件をカバーします。 または液体石油製品および燃料の品質パラメーター (つまり、特性)。 特性は、多変量モデリング手法を使用して分光データから計算されます。 要件には、適切な機器の性能の検証、試験中のサンプルのスペクトルに対する校正モデルの適用性の検証、および *変更の概要セクションはこの文書の最後に記載されている間の一致度に関連する不確実性の検証が含まれます。 標準著作権 © ASTM International、100 Barr Harbor Drive、PO Box C700、West Conshohocken、PA 19428-2959。 米国 この国際規格は、世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発行された、国際標準、ガイドおよび推奨の開発のための原則に関する決定で確立された、国際的に認められた標準化原則に従って開発されました。 1 赤外線またはラマン測定から計算された結果、および校正モデルの開発に使用された PTM によって生成された結果は、ユーザー指定の要件を満たしています。 最初に、現在の生産を代表する限られた数の検証サンプルがローカル検証を行うために使用されます。 モデル校正空間にわたる特性レベルとサンプル組成の両方に十分な変動がある適切な数の検証サンプルがある場合、Practice D6708 の統計的方法論を使用して、分析装置の完全な動作範囲にわたってこの等価性の一般的な検証を行うことができます。 。 適切な特性および組成の変動が達成されない場合には、ローカル検証を引き続き使用するものとします。 1.1.1 一部のアプリケーションでは、アナライザーと PTM が同じ材料に適用されます。 多変量モデルをアナライザー出力 (スペクトル) に適用すると、スペクトルが測定されたのと同じ材料の PPTMR が直接生成されます。 PPTMR は、同じ材料で測定された PTMR と比較され、一致度が決定されます。 1.1.2 他の用途の場合、分析システムで測定された材料は、PTM で分析される前に一貫した添加処理が施されます。 多変量モデルを分析装置の出力 (スペクトル) に適用すると、処理された材料の PPTMR が生成されます。 分析装置の出力に基づく PPTMR は、処理された材料で測定された PTMR と比較され、一致度が決定されます。 1.1.3 場合によっては、2 段階の手順が使用されます。 最初のステップでは、アナライザーと PTM がブレンドストック材料の測定に適用されます。 2 番目のステップでは、ステップ 1 で生成された PPTMR が、ブレンドストックへの添加によって生成された最終ブレンド製品の分析に PTM を適用したときに得られる結果を予測する 2 番目のモデルへの入力として使用されます。 最初のステップで使用される分析装置が多変量分光ベースの分析装置である場合、この手法は PPTMR と PTMR の間の一致度にアクセスするために使用されます。 それ以外の場合は、Practice D3764 を使用して PPTMR とこのブレンドストックの PTMR を比較し、一致度を決定します。 この 2 番目のステップでは分光データを使用しないため、2 番目のステップの検証は Practice D3764 を使用して行われます。 最初のステップで多変量分光測光分析装置を使用する場合、スペクトルが多変量モデルに対して外れ値ではないサンプルのみが 2 番目のステップで使用されます。 2 番目のモデルは、ブレンド ストックへの添加剤材料の可変レベルの追加に対応できる可能性があることに注意してください。 1.2 試験対象のサンプルの複数の物理的、化学的、または品質特性は、通常、単一のスペクトル測定から予測されます。 この手法を適用すると、各プロパティの予測が個別に検証されます。 各プロパティの個別の検証手順は共通の機能を共有し、共通の効果の影響を受ける可能性がありますが、各プロパティの予測のパフォーマンスは個別に評価されます。 通常、ユーザーは複数の検証手順を同時に並行して実行します。 1.3 アナライザーの検証で使用される結果は、多変量モデルの開発で使用されなかったサンプル、および多変量モデルに対して外れ値または最近傍内値ではないスペクトルに関するものです。 1.4 利用可能な検証サンプルの数、組成範囲、または特性範囲がモデルの校正範囲に収まらない場合、現在の生産を代表する利用可能なサンプルを使用してローカル検証が行われます。 利用可能な検証サンプルの数、組成範囲、特性範囲がモデル キャリブレーション セットのものと同等になると、一般的な検証を行うことができます。 1.4.1 ローカル検証: 1.4.1.1 多変量モデルの開発に使用されるキャリブレーションサンプルは、意味のある相関関係の開発を可能にするために適切な組成および特性の変動を示さなければならず、モデルを使用して分析されるサンプルの組成範囲にまたがっていなければなりません。 このような分析は外挿ではなく内挿によって行われるということです。 校正の標準誤差 (SEC) は、この一連の校正サンプルについて PTMR と PPTMR がどの程度一致しているかを示す尺度です。 SEC には、スペクトル測定誤差、PTM 測定誤差、モデル誤差の寄与が含まれます。 サンプル (タイプ) 固有のバイアスはモデル誤差の一部です。 通常、分光分析装置は非常に正確であるため、スペクトル測定誤差は他のタイプの誤差に比べて小さくなります。 1.4.1.2 分析装置の初期検証中、利用可能なサンプルの組成範囲は、校正セットの範囲に比べて小さい場合があります。 分光測定の精度が高いため、PTMR と PPTMR の平均差は、統計的に観察可能なサンプル (タイプ) 固有の偏りを反映している可能性がありますが、PPTMR の不確かさ U(PPTMR) の 95 % よりも低くなります。 したがって、PTMR/PPTMR の差のバイアスと精度は、ローカル検証の基礎として使用されません。 1.4.1.3 SEC およびレバレッジ統計に基づいて、各 PPTMR の 95 % の不確実性、U(PPTMR) が計算されます。 検証中に、外れ値ではないサンプルごとに、PPTMR と PTMR の間の絶対差 |δ| が U(PPTMR) 以下であるかどうかが決定されます。 カウントは、外れ値ではない検証サンプルの総数、および |δ| が適用されるサンプルの数に関して維持されます。 は U(PPTMR) 以下です。 外れ値ではない検証サンプルの総数を考慮して、逆二項分布を使用して、 |δ| が満たされる結果の最小数を計算します。 U(PPTMR) より小さくなければなりません。 |Δ| の結果の数がU(PPTMR) より小さいか、この最小値以上である場合、結果は多変量モデルの期待と一致し、アナライザーはローカル検証に合格します。 関係する計算については、セクション 11 および付録 A4 で詳しく説明されています。 1.4.1.4 ユーザーは、多変量モデルに基づく期待と一致する結果が意図したアプリケーションに適切であることを確立する必要があります。 逆二項分布の計算には 95 % の確率が推奨されます。 1 この実務は、石油製品、液体燃料、および潤滑剤に関する ASTM 委員会 D02 の管轄下にあり、プロセス流分析システムの性能評価および検証に関する小委員会 D02.25 の直接の責任です。 現在の版は 2022 年 4 月 1 日に承認されました。 2022 年 6 月に発行されました。 最初は 1997 年に承認されました。 最後の前版は 2021 年に D6122 – 21 として承認されました。 DOI: 10.1520/D6122-22。 D6122 − 22 2 ユーザーは、アプリケーションの重要度に基づいてこれを調整できます。 詳細については、付録 A4 を参照してください。 1.4.2 一般検証: 1.4.2.1 検証サンプルが十分な数であり、その組成範囲と特性範囲がモデル キャリブレーション セットの範囲と同等である場合、一般検証を実行できます。 1.4.2.2 一般的な検証は、多変量モデルの適用によって生成された分析システム (またはサブシステム) からの結果 (このような結果を本明細書では PPTMR と呼びます) と、同じサンプルセットの PTMR との間で D6708 ベースの評価を行うことによって実行されます。 。 D6708 が次の条件を満たしている場合、システム (またはサブシステム) は検証されているとみなされます: (1) バイアス補正がなくても PPTMR と PTMR の間の一致を統計的に改善できる、および (2) D6708 に従って計算された Rxy がユーザー指定を満たす要件。 1.4.2.3 製品リリースまたは製品品質認証アプリケーションで使用される分析装置の場合、一致度の精度とバイアス要件は通常、サイトまたは PTM の公開精度に基づいています。 注 1 - このタイプのほとんどのアプリケーションでは、PTM が指定された試験方法です。 1.4.2.4 この実践では、分析システム アプリケーションの精度とバイアス要件を確立する手順については説明しません。 このような要件は、意図したビジネス アプリケーションに対する結果の重要性と、契約上の要件および規制上の要件に基づく必要があります。 ユーザーは、ここで説明する検証手順を開始する前に、精度とバイアスの要件を確立する必要があります。 1.5 この実践では、分析装置で使用される校正モデル (相関) を確立する手順はカバーしません。 校正手順は、Practice D8321 およびその参考文献で説明されています。 1.6 この演習は、経験者向けの復習を目的としています。 初心者にとって、この演習は、機器の性能の検証、テスト対象サンプルのスペクトルへのモデルの適用性の検証、および PPTMR と PTMR 間の一致度がユーザーの要件を満たしていることの検証に使用される手法の概要として役立ちます。 1.7 この実践では、試験中のサンプルのスペクトルが分析装置の校正に使用されるスペクトルの母集団のメンバーであるかどうかを判断するための、適切な統計ツール、外れ値検出方法を指定します。 統計ツールは、赤外線測定の結果が有効な特性またはパラメータ推定値になるかどうかを判断するために使用されます。 1.8 外れ値検出方法では、サンプルまたは機器が外れ値測定の原因であるかどうかを判断する基準を定義していません。 したがって、日常的にサンプルを測定しているオペレータは、スペクトル測定が校正範囲外であると判断する基準を見つけることはできますが、外れ値の原因に関する具体的な情報を持っていません。 この実践は、外れ値の方法が機器の応答の変化に応答しているかどうかを示すために機器の性能テストを使用できる方法を示唆しています。 1.9 この実践は、異なる設計の分析装置を比較するための定量的な性能標準として意図されたものではありません。 1.10 この実践では主に赤外線およびラマン分析装置の検証を扱いますが、ここで説明する手順と統計的テストは、多変量モデルを採用する他の種類の分析装置にも適用できます。 1.11 この規格は、その使用に関連する安全上の懸念がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。 適切な安全、健康、および環境慣行を確立し、使用前に規制上の制限の適用可能性を判断するのは、この規格のユーザーの責任です。 1.12 この国際規格は、世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発行された国際規格、ガイドおよび推奨事項の開発のための原則に関する決定で確立された、国際的に認められた標準化原則に従って開発されました。
ASTM D6122-22 規範的参照
- ASTM D1265 液化石油（LP）ガスのサンプリング（手動法）
- ASTM D1319 蛍光指示薬吸着法による液体石油製品中の炭化水素の定量のための標準試験法
- ASTM D2699 火花点火エンジン燃料のオクタン価を研究するための標準試験方法
- ASTM D3700 フローティングピストンカラムを使用して LPG サンプルを取得するための標準的な方法
- ASTM D3764 プロセスフローアナライザーシステム検証の標準的な手法
- ASTM D4057 石油および石油製品の手動サンプリングの標準的な方法
- ASTM D4177 石油および石油製品の自動サンプリングの標準的な方法
- ASTM D5599 ガスクロマトグラフィーおよび酸素選択的炎イオン化検出によるガソリン中の酸素含有量の測定のための標準試験方法
- ASTM D5769 ガスクロマトグラフィー/質量分析によるガソリン中のベンゼン、トルエン、および全芳香族炭化水素の測定のための標準試験法
- ASTM D5842 揮発性測定のための燃料のサンプリングと取り扱いの標準的な方法
- ASTM D6299 統計的品質保証および管理図作成技術を適用して分析測定システムのパフォーマンスを評価するための標準的な手法*， 2023-07-01 更新するには
- ASTM D6708 材料の同じ特性を測定することを目的とした 2 つの試験方法間の予想される一致性の統計的評価と改善のための標準的な実践*， 2024-03-01 更新するには
- ASTM D7278 アナライザー サンプル システムの遅延時間予測の標準ガイドライン
- ASTM D7453 プロセスフローアナライザー分析およびプロセスフローアナライザーシステム検証のための石油製品のサンプリングの標準的な方法
- ASTM D7717 実験室分析用の変性燃料エタノールとガソリンブレンドの容積測定ブレンド調製の標準的な手法
- ASTM D7808 プロセスフロー材料に対するプロセスフローアナライザーのフィールド精度を決定するための標準的な手法
- ASTM D7915 データセット内の複数の外れ値を同時に識別する一般化極端学生偏差 (GESD) 手法を適用するための標準的な実践方法*， 2022-05-01 更新するには
- ASTM D8009 揮発性原油、凝縮水、液体石油製品の手動ピストンシリンダーサンプリングの標準的な方法*， 2022-07-01 更新するには
- ASTM D8321 分光測定に基づいて石油製品、液体燃料、および潤滑剤の性能を予測するための多変量解析の開発と検証の標準的な手法
- ASTM D8340 光スペクトラム アナライザ システムの性能認定のための標準的な手法*， 2022-10-01 更新するには
- ASTM D86 石油製品の蒸留に関する標準試験方法
- ASTM E131 分子分光法に関連する用語と記号の標準定義
- ASTM E1421 フーリエ変換中赤外 (FT-MIR) 分光計の性能を説明および測定するための標準的な手法: 0 次および 1 次のテスト
- ASTM E1655 赤外線多変量定量分析の標準的な実践方法*， 2024-04-09 更新するには
- ASTM E1866 分光光度計の性能試験の標準ガイドラインの確立
- ASTM E1944 実験室用フーリエ変換近赤外 (FT-NIR) 分光計の説明と測定性能の標準的な実践: 0 次および 1 次のテスト
- ASTM E275 紫外、可視、近赤外分光光度計の性能を説明および測定するための標準操作手順
- ASTM E456 統計用語と関連用語
- ASTM E932 分散型赤外分光計の性能を説明および測定するための標準的な手法
ASTM D6122-22 発売履歴
- 2023 ASTM D6122-23 多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2022 ASTM D6122-22 多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2021 ASTM D6122-21 多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2020 ASTM D6122-20a 多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2020 ASTM D6122-20 多変数オンライン、オンライン、フィールド、ラボ用赤外分光光度計およびラマン分光計ベースの分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2019 ASTM D6122-19b 多変数オンライン、オンラインおよびラボ用赤外分光光度分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2019 ASTM D6122-19a 多変数オンライン、オンラインおよびラボ用赤外分光光度分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2019 ASTM D6122-19 多変数オンライン、オンラインおよびラボ用赤外分光光度分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2018 ASTM D6122-18 多変数オンライン、オンラインおよびラボ用赤外分光光度分析システムの性能検証の標準的な手法
- 2015 ASTM D6122-15 多変数インラインおよびラボ用赤外分光光度計ベースの分析システムの性能認定のための標準的な手法
- 2013 ASTM D6122-13 多変数インラインおよびラボ用赤外分光光度計ベースの分析システムの性能認定のための標準的な手法
- 2010 ASTM D6122-10 多変数インラインおよびラボ用赤外分光光度計ベースの分析システムの性能認定のための標準的な手法
- 2009 ASTM D6122-09 マルチプロセス赤外分光光度計の検証のための標準的な手法
- 2006 ASTM D6122-06e1 マルチプロセス赤外分光光度計の性能検証の標準的な手法
- 2006 ASTM D6122-06 マルチプロセス赤外分光光度計の性能検証の標準的な手法
- 2001 ASTM D6122-01 マルチプロセス赤外分光光度計の検証のための標準的な手法
- 1999 ASTM D6122-99 マルチプロセス赤外分光光度計の検証のための標準的な手法
