ASTM F2605-16
サイズ排除クロマトグラフィーおよび多角度光散乱検出によるアルギン酸ナトリウムのモル質量決定のための標準試験法 (SEC-MALS)

規格番号

ASTM F2605-16

制定年

2016

出版団体

American Society for Testing and Materials (ASTM)

最新版

ASTM F2605-16

範囲

4.1 アルギン酸塩の組成と連続構造、さらにはモル質量とモル質量分布によって、用途におけるアルギン酸塩の機能性が決まります。 例えば、アルギン酸塩のゲル化特性は、ポリマーの組成と分子量に大きく依存します。 4.2 光散乱は、絶対モル質量と構造の決定に利用できる数少ない方法の 1 つであり、どの方法よりも最も広い範囲のモル質量に適用できます。 光散乱検出と分子をサイズに従って分類するサイズ排除クロマトグラフィー (SEC) を組み合わせることで、多分散サンプルを分析できるだけでなく、分岐や分子の立体構造に関する情報を得ることができます。 これは、ほとんどのサンプルについて、モル質量とサイズの数平均値と質量平均値の両方が得られる可能性があることを意味します。 さらに、モル質量とサイズの分布を計算する機能もあります。 4.3 多角度レーザー光散乱 (MALS) は、さまざまな角度範囲で同時に測定を行い、分子量に直接関係する 0° での散乱を決定するために使用する技術です。 。 MALS 検出は、分子サイズに関する情報を取得するために使用できます。 これは、このパラメータが散乱光の角度変化によって決定されるためです。 これは、分岐、凝集、分子の立体構造に関連している可能性があります。 モル質量は、単一低角 (LALS) での散乱光を検出し、これが 0° での散乱と大きく変わらないと仮定することによっても決定できます。 4.4 サイズ排除クロマトグラフィーでは、通常、溶質および溶媒分子が拡散できる均一な細孔のネットワークを含むポリマー粒子が充填されたカラムを使用します。 細孔内にある間、分子は効果的に捕捉され、移動相の流れから除去されます。 細孔内の平均滞留時間は、溶質分子のサイズによって異なります。 充填物の平均細孔サイズより大きい分子は除外され、実質的に保持されません。 これらは最初にカラムの空隙容量で溶出されます。 細孔に侵入した分子は、拡散に利用できる体積が大きくなります。 保持力は分子サイズに依存し、より小さな分子が最後に溶出します。 4.5 高分子電解質の場合、光散乱によるモル質量測定におけるドナン型アーティファクトを除去するために、溶出バッファーに対する透析が提案されています (1, 2)。 6 ただし、本方法では、光散乱検出に先立つサイズ排除クロマトグラフィーのステップは、透析ステップの効率的な代替手段です。 サンプルは、大過剰の溶出バッファーを使用して SEC カラムで 30 ～ 40 分間分離されます。 そのため、MALS 検出器に到達した時点ではサンプルは溶出バッファーと完全に平衡になっています。 1.1 この試験方法は、生物医学および製薬用途、ならびに組織工学的医療製品 (TEMP) での使用を目的としたアルギン酸ナトリウムの分子量 (通常、グラム/モルで表される) をサイズ別に測定するものです。 マルチアングルレーザー光散乱を用いた排除クロマトグラフィー...

ASTM F2605-16 規範的参照

• ASTM F2064 生物医学および組織工学の医療製品用途の出発材料としてのアルギン酸塩の特性評価および試験に関する標準ガイド
• ASTM F2315 アルギン酸ゲルにおける生細胞または組織の固定またはカプセル化のための標準ガイド
• ISO 31-8 量と単位パート 8: 物理化学と分子物理学改訂 1

ASTM F2605-16 発売履歴

• 2016 ASTM F2605-16 サイズ排除クロマトグラフィーおよび多角度光散乱検出によるアルギン酸ナトリウムのモル質量決定のための標準試験法 (SEC-MALS)
• 2008 ASTM F2605-08e1 多角度光散乱検出を備えたサイズ排除クロマトグラフィーによるアルギン酸ナトリウムのモル質量決定のための標準試験法 (SEC-MALS)
• 2008 ASTM F2605-08 サイズ排除クロマトグラフィーおよび多角度光散乱検出によるアルギン酸ナトリウムのモル質量決定のための標準試験法 (SEC-MALS)