ASTM D7876-13
石油製品および潤滑剤の原子分光分析による元素測定のための、マイクロ波加熱法(事前のアッシングの有無にかかわらず)による実験的分解の標準的な手法
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ASTM D7876-13
規格番号
ASTM D7876-13
制定年
2013
出版団体
American Society for Testing and Materials (ASTM)
状態
入れ替わる
に置き換えられる
ASTM D7876-13(2018)
最新版
ASTM D7876-13(2018)
範囲
5.1 多くの場合、特に固体の場合、原子分光測定の前にサンプルを溶解する必要があります。 このようなサンプルの溶解には電子レンジを使用することが有利です。 これは、加圧分解容器または他の手段を使用してサンプルを酸溶液に溶解する従来の手順を使用する代わりに、サンプルをはるかに迅速に溶解する方法であるためです。 5.2 マイクロ波溶解の利点には、密封された容器内で達成される高温と圧力によって生じるより速い消化が含まれます。 密閉容器を使用すると、サンプル中に存在する、またはサンプルの溶解中に形成される揮発性種の制御されない微量元素の損失を排除することもできます。 一部の開放容器酸溶解手順では、揮発性元素のヒ素、ホウ素、クロム、水銀、アンチモン、セレン、スズが失われる可能性があります。 マイクロ波支援溶解のもう 1 つの利点は、開放容器手順と比較して、ブランク内の潜在的な汚染をより適切に制御できることです。 これは、実験室環境からの汚染が少ないこと、不潔な容器、使用される試薬の量が少ないことによるものです (9)。 5.3 満足のいくデバイスのメーカーやモデルはさまざまであるため、詳細な操作手順は提供できません。 代わりに、分析者は特定のデバイスの製造元が提供する指示に従う必要があります。 5.4 マイクロ波加熱のメカニズム—材料の極性によってマイクロ波の吸収能力が大きく異なるため、マイクロ波はある材料を別の材料よりもはるかに速く加熱する能力を持っています。 電子レンジは、サンプルを急速に加熱するための強力なエネルギー源として機能します。 ただし、サンプルを酸混合物に完全に溶解するには、依然として化学反応が必要です。 外部のみで加熱する従来の加熱とは対照的に、マイクロ波加熱は内部だけでなく外部も加熱します。 サンプル粒子と酸との接触を良くすることが、迅速な溶解の鍵となります。 したがって、燃料油やコークスなどの重い非多孔質材料は、マイクロ波加熱ではそれほど効率的に溶解されません。 個々の粒子で局所的な内部加熱が起こると、粒子が破壊され、新しい表面が試薬と接触するように露出する可能性があります。 加熱された誘電性液体 (水/酸) が誘電性粒子と接触すると、粒子の表面上に桁違いの熱が発生します。 これにより、大きな熱対流が発生し、溶解溶液の停滞した表面層を撹拌して一掃し、新鮮な表面を新鮮な溶液にさらすことができます。 ただし、プロトンのエネルギーは化学結合の強度よりも小さいため、単純なマイクロ波加熱だけでは化学結合は破壊されません (5)。 5.4.1 電磁照射ゾーンでは、酸溶液と電磁放射線の組み合わせにより、炭素質固体中の無機成分がほぼ完全に溶解します。 明らかに、電磁エネルギーは酸と無機成分の反応を促進し、それによって炭素質材料を破壊することなくこれらの成分の溶解を促進します。 電磁放射は、酸溶液と内部を急速に加熱する強力なエネルギー源として機能すると考えられています。
ASTM D7876-13 規範的参照
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ASTM D7876-13 発売履歴
2018
ASTM D7876-13(2018)
石油製品および潤滑油中の原子分光元素を測定するために、マイクロ波加熱(事前のアッシングの有無にかかわらず)を使用したサンプル分解の標準操作手順。
2013
ASTM D7876-13
石油製品および潤滑剤の原子分光分析による元素測定のための、マイクロ波加熱法(事前のアッシングの有無にかかわらず)による実験的分解の標準的な手法
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