GB 5009.280-2020
国家食品安全基準における 4-ヘキシルレゾルシノール残留物の測定 (英語版)

規格番号

GB 5009.280-2020

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2020

出版団体

National Health Commission of the People's Republic of China

最新版

GB 5009.280-2020

範囲

この規格は、カニおよびカニに含まれる 4-ヘキシル m-キノール残留物の測定を規定しています。 この標準は、カニの 4-ヘキシル m-キノール残留物の測定に適用できます。 シカ潮サンプルは酢酸エチルで抽出され、B および飽和 n-ヘキサンで脱脂され、高速液体クロマトグラフィーおよび蛍光検出器検出を使用して、外部標準法を使用します。 3 試薬および材料 特に指定のない限り、この方法で使用される試薬は分析グレードのものであり、水はGB/T6682に規定されている一級水です。 3.1 試薬 3.1.1 ビョウヤン (CC、HsN): クロマトグラフィー的に純粋。 3.1.2 "メタノール (CH;OH): クロマトグラフィー的に純粋。 3.1.3 酢酸エチル (C、HsO、): クロマトグラフィー的に純粋。 3.1.4 n-ヘキサン (CCesHi): クロマトグラフィー的に純粋。 3.1.5" 無水硫酸ナトリウム(NasSO): 無水硫酸ナトリウムをマッフル炉に入れ、400℃で 4 時間焼成し、その後使用するためにデシケーターに入れます。 3.2 試薬の調製 3.2.1 エタノールと飽和 n-ヘキサン溶液: n-ヘキサンに一定量のエタンジオールを加え、よく振って混合します。 混合物が明確に分離した後、上層はエチレングリコール飽和 n-ヘキサンになります。 上層 3.2.2 メタノール・メタノール・水混合浴溶液（1+2+1、体積比）： メタノール 100 mL、メタノール 200 mL、水 100 mL をそれぞれ量り、ガラスビーカーに入れてよく混ぜて置いておきます。 3.3 標準物質 4-ヘキシル m-キノール標準物質（Cs HisO、CAS 番号：136-77-6）：純度 399%%、または国の認証を受けて標準物質証明書を付与された標準物質。 3.4 標準溶液の調製 3.4.1 4-ヘキシル m-カテコール標準原液（100 pg/mL）：4-ヘキシル m-テコール標準品 10 mg（精度は 0.01 mg）を量り、メタノールで溶解します。 100mLに希釈し、スプーンで混ぜます。 溶液をガラス容器に移し、-18°C で保存します。 有効期間は 6 か月間です。 1 GB5009.280-2020 3.4.2 14-ヘキシル m-カテコール標準中間溶液 (10 pg/mL): 1.00 mL の標準原液 (3.4.1) をピペットで 10 mL メスフラスコに移し、メタノールを加えて定容します。 使用する準備ができて。 3.4.3 4-ヘキシル m-キノール標準シリーズ作業溶液: 0.02 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、...を採取します。 , メタノール・エタノール・水の混合溶液を目盛りまで加えます。 4-ヘキシル m-キノール標準シリーズの使用溶液の質量濃度は、それぞれ 0.020 png/mL、0.050 ng/mL、0.100 ng/mL、0.500 pg/mL、1.00 pg/mL、2.00 pg/mL でした。 使用する準備ができて。 4 機器と装置 4.1 液体クロマトグラフ: 貴重な光検出器を装備しています。 4.2 "天びん: 感度は 0.01 g および 0.01 mg。 4.3 ロータリーヘアドライヤー。 4.4 ボルテックスミキサー。 4.5 超音波発生が必要。 4.6" 遠心分離機: 速度は 4,000 r/min に達します。 4.7 ティッシュシュレッダー。 4.8 ホモジナイザー。 4.9 濃縮ボトル。 4.10 有機相微多孔膜: 0.45 μm。 5 分析ステップと 5.1 サンプルの準備 代表的なサンプルの可食部を約 500 g 採取し、ティッシュグラインダーで粉砕して混合し、サンプルとして清潔な容器に入れ、密封して良好なマークを付けます。 サンプルは-18℃で保存した。 5.2 サンプル抽出 サンプル 2 g (0.01 g までの精度) を 50 mL 遠沈管に量り取り、酢酸エチル 20 mL と無水硫酸ナトリウム 3 g を加え、30 秒間ホモジナイズし、4000 rpm で 3 分間遠心分離し、上記上清をすべて 100 mL 濃縮瓶に移し、残留物に酢酸エチル 20 mL を加えて 30 秒間ホモジナイズし、4,000 r/min で 3 分間遠心分離し、上清と上清を混合した初めて入手しました。 同じ濃縮ボトルに入れて、35℃の水浴中で髪をほぼキングまで混ぜます。 5.3 サンプル精製 残留物にメタノール-エタノール-水混合溶液 2 mL を加えて再溶解し、10 秒間超音波処理し、30 秒間ボルテックスします。 、15 mL の遠心分離管に移し、4,000 rpm で 3 分間遠心分離し、n-ヘキサン石炭層を廃棄し、2 mL のエチルおよび飽和 n-ヘキサン溶液を再度遠心分離管に加え、30 秒間ボルテックスし、30℃ で遠心分離しました。 ４０００ｒｐｍで３分間反応させ、上層を廃棄した。 ｎ−ヘキサン層については、下層を０．４５μｍの有機微多孔膜を通して濾過し、濾液を機械に置いた。 5.4 ブランク試験は、サンプルを添加しないことを除き、5.2 および 5.3 の測定手順に従って実行するものとします。 GB5009.280-2020 5.5 測定 5.5.1 機器の基準条件 a) クロマトグラフィーカラム: Cs カラム、250 mmx4.6 mm (id.)、粒子サイズ 5 pm bp) 移動相: B および十水和物 265 1035 c) 流量: 1.0 mL/分; d) 検出波長: 励起波長 280 nm、放出流長 310 nm e) カラム温度: 35 ” CC、均一” 注入量: 10 AL。 5.5.2 標準曲線の作成: 標準系列の標準溶液をそれぞれ高速液体クロマトグラフに注入し、対応するピーク面積を測定し、標準系列の標準溶液中の 4-ヘキシル m-キノールの質量濃度を次のように求めます。 横軸にサンビオールの質量濃度をとり、縦軸にサンビオールのピーク面積をとって検量線を描きます。 4-ヘキシル m-キノンのこの標準溶液のクロマトグラムについては、付録 A を参照してください。 5.5.3 試料溶液の測定 試料溶液を高速液体クロマトグラフに注入し、保持時間から分析物のピーク面積を定性的に求めました。 この検量線より、試験液中の４－ヘキシルｍ－カテコールの質量濃度を求めた。 6 結果の計算と表現 サンプル中の 4-ヘキシルメタンジオールの含有量は、式 (1) に従って計算されます。 "c-co) Jiu Liu XX1000 Quan 7 X Shang 000 1 式中：X" - 4- inサンプル ヘキシル m-カテコールの含有量。 単位は乾燥グラムあたりのミリグラム (mg/kg)。 c " - 標準曲線から得られたサンプル溶液中の 4-ヘキシル m-カテコールの質量濃度、単位はミリリットルあたりマイクログラム (ug/mL)、; cu - 標準曲線中の 4-ヘキシル m-キノールの質量濃度標準曲線から得られる空試験、ミリリットルあたりのマイクログラム (ug/mL) 単位; V” - 試験サンプルの再構成容量、単位はミリリットル (mL)、1 000 は単位変換係数、77I はサンプル重量サンプルの重量を表し、単位はグラム（g）です 計算結果は有効数字 3 桁を保持します 再現性条件下で得られた 2 つの独立した結果 測定結果の絶対差が算術平均の 10 部を超えてはなりません 8 その他エビおよびカニのサンプル重量は 2.00 g、検出限界は 0.0200 mg/kg、定量限界は 0.0500 mg/kg GB5009. 280-2020 付録 A4-ヘキシル m-カテコール標準液およびスパイククロマトグラム A.1 および4-ヘキシル m-カテコール標準溶液の液体クロマトグラムを図 A.1 に示します。 カウント 1600 0003 1400 000]1200 000] 1000 000]800 000]600 000]400 000]200 000]

GB 5009.280-2020 発売履歴

• 2020 GB 5009.280-2020 国家食品安全基準における 4-ヘキシルレゾルシノール残留物の測定

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