ASTM F2259-10
プロトン核磁気共鳴分光法によるアルギン酸塩の化学組成と配列を決定するための標準試験法

規格番号

ASTM F2259-10

制定年

2010

出版団体

American Society for Testing and Materials (ASTM)

状態

入れ替わる

に置き換えられる

ASTM F2259-10(2012)e1

最新版

ASTM F2259-10(2012)e1

範囲

アルギン酸塩の組成と連続構造は、用途におけるアルギン酸塩の機能を決定します。 たとえば、アルギン酸塩のゲル化特性は、モノマー組成とポリマーの連続構造に大きく依存します。 ゲルの強度は、グルロン酸含有量 (FG) と、G ブロック構造内の連続するグルロン酸部分の平均数 (NG>1) によって決まります。 アルギン酸塩の化学組成と連続構造は、 1 H および 13 C 核磁気共鳴分光法 (NMR) によって決定できます。 NMR の一般的な説明は、USP24-NF19 の <761> に記載されています。 NMR の方法論と割り当ては、Grasdalen らによって公開されたデータに基づいています。 （1979年、1981年、1983年）。 NMR 技術により、モナド頻度 FM (マンヌロン酸単位の割合) と FG (グルロン酸単位の割合)、4 つの最近接 (ダイアド) 頻度 FGG、FMG、FGM、FMM、および次の 8 つの頻度を決定することが可能になりました。 最近傍（トライアド）周波数 FGGG、FGGM、FMGG、FMGM、FMMM、FMMG、FGMM、FGMG。 これらの周波数を知ることで、ブロック長の数平均を計算できるようになります。 ＮＧはＧブロックの数平均長であり、ＮＧ＞１はシングレット（−ＭＧＭ−）を除いたＧブロックの数平均長である。 同様に、ＮＭはＭブロックの数平均長であり、ＮＭ＞１はシングレット（−ＧＭＧ−）を除いたＭブロックの数平均長である。 M 中心トライアドおよび NM>1 を決定するには 13C NMR を使用する必要があります。 この試験方法では、アルギン酸塩の 1H NMR 分析のみを説明します。 アルギン酸塩は、FG および NG>1 を決定することによって十分に特徴付けることができます。 高分解能の NMR スペクトルを得るには、アルギン酸塩を約 20 ～ 50 の重合度まで解重合して粘度を下げ、分子の運動性を高める必要があります。 アルギン酸塩サンプルの解重合には酸加水分解が使用されます。 凍結乾燥後の 99 % D2O への溶解、および 99.9 % D2O への溶解前の再度の凍結乾燥により、1H2O 含有量の低いサンプルが得られます。 TTHA は、微量の二価陽イオンがアルギン酸塩と相互作用するのを防ぐキレーターとして使用されます。 TTHA はより効果的なキレート剤ですが、EDTA やクエン酸塩などの他の薬剤も使用できます。 このような相互作用は、線の広がりや信号強度の選択的な損失につながる可能性があります。 サンプルは 80℃の温度で分析されます。 1°C。 サンプル温度の上昇は、サンプル粘度の低下に寄与し、残留水のプロトンシグナルを対象領域の外側に再配置します。 1.1 この試験方法は、生物医学および製薬用途だけでなく、生物医学および製薬用途での使用を目的としたアルギン酸塩の組成およびモノマー配列の決定を対象としています。 高分解能プロトン NMR (1H NMR) による組織工学医療製品 (TEMP) の分析。 アルギン酸塩の特性評価に関するガイドは、ガイド F2064 として発行されています。 1.2 アルギン酸塩、&#β 　——D-マンヌロン酸塩 (M) とその C-5 エピマー &#α 　——L-グルロン酸塩 (G) が &#β 　——( 1>4) グリコシド結合は、マンヌロン酸/グルロン酸 (M/G) 比、グルロン酸含量 (G 含量)、連続する G モノマーのブロックの平均長などのパラメーターを計算することによって特徴付けられます (つまり、NG>1)

ASTM F2259-10 発売履歴

• 2010 ASTM F2259-10(2012)e1 プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるアルギン酸塩の化学組成と配列を決定するための標準的な試験方法
• 2010 ASTM F2259-10 プロトン核磁気共鳴分光法によるアルギン酸塩の化学組成と配列を決定するための標準試験法
• 2008 ASTM F2259-03(2008) プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるアルギン酸ナトリウムの化学組成および配列を決定するための標準試験法
• 2003 ASTM F2259-03 標準的な試験方法を使用したプロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるアルギン酸塩の化学組成と配列の決定