ASTM D7782-12
研究所内データに基づく 99%/95% 危険レベル (WCL) および信頼性の高い検出推定値 (WDE) を決定するための標準的な手法

規格番号

ASTM D7782-12

制定年

2012

出版団体

SCC

状態

入れ替わる

に置き換えられる

ASTM D7782-13

最新版

ASTM D7782-13

範囲

 完全な説明 1.1 この実践では、99 %/95 % 検査室内検出推定値 (WDE) および関連する臨界レベル/値 (WCL) を計算する手順を提供します。 WDE は最小濃度であり、偽陽性と偽陰性が適切に制御されており、これらの最小値を超える値が信頼性の高い検出となります。 WCL は、誤検知のみが適切に制御されるポイントです。 偽陽性とは、分析対象物が実際には存在しないのに、分析対象物が存在するように報告されることです。 偽陰性とは、実際には分析物が存在するにもかかわらず、分析物が存在しないと報告されることです。 このプラクティスは、IDE 標準が複数の独立した研究室からのデータを利用するのに対し、このプラクティスは単一の研究室によって使用されるという点で、研究所間検出推定 (IDE) プラクティスとは区別されます。 IDE は、研究室間の問題 (公開されたメソッドの制限など) が懸念される場合に利用されます。 この実践（およびそこから導き出される価値観）は、単一の研究室、単一のオペレーター、単一の機器などからの結果が関係する場合（たとえば、データの理解、検閲、報告など）に適用できます。 1.2 WDE の確立には、分析手順の精度と偏りが、未知の数のサンプルの将来の分析において分析物の検出を主張するために偽陽性および偽陰性の制御における信頼性が不十分であることを示す濃度を決定することが含まれます。 従来のアプローチのほとんどは、この検出限界を決定しようとします。 単一の任意の点のみで精度を推定することによって。 WDE アプローチは、検出限界を推定するための他のアプローチを技術的に厳密に置き換えることを目的としています。 WDE プラクティスは、他のアプローチでは無視されている多くの重要な問題に対処します。 1.2.1 まず、WDE プロトコルでは、単一点での精度の推定を行うのではなく、分析範囲、特に予想される検出限界の範囲内の複数の点での精度の推定が必要です。 これらの推定値は、メソッドの適切なモデルを作成するために使用されます。 の精度。 このアプローチは、相対精度が大きすぎて信頼性の高い検出ができないポイントを特定する、より信頼性の高い方法です。 このプロセスには、これまで単一点アプローチや標準偏差と濃度の関係をモデル化するプロセスで必要とされていたよりも多くのデータが必要です。 1.2.2 第 2 に、他のほとんどのアプローチとは異なり、WDE プロセスでは対象濃度における分析バイアスが考慮されます。 真の濃度と測定された濃度の関係 (つまり、回復曲線) が確立され、測定されたままの濃度から真の濃度に変換する際に利用されます。 1.2.3 第三に、検出限界に対する従来のアプローチのほとんどは、誤検知の問題のみを扱っています。 データの使用によっては偽陰性が問題にならない場合もありますが、偽陰性の理解や制御が重要となる用途も数多くあります。 偽陰性制御情報がなければ、重大レベルの値だけで報告されるデータは不完全に記述され、これらのレベルでのデータの品質は不完全に開示されます。 1.2.4 最後の 4 番目に、WDE 標準は、将来の測定値が 90% の確率で WDE に含まれると合理的に期待できるように、計算に統計的許容範囲を利用します。 多くの古いアプローチでは統計的信頼区間が使用されてきましたが、これは個々の将来の測定値を包含することを意図しておらず、誤解され、誤って適用されてきました。 信頼区間を使用する手順では、検出限界値が将来のサンプル結果に適用される場合、規定の制御を提供できません。 このようなアプリケーションは、これらの値の主な用途です。 1.3 要約すると、WDE は、(調査研究室からの) 1 回の (将来の) 測定で少なくとも 95% の真の検出確率と真の不検出確率が 90% の信頼できる最低の真の濃度として計算されます。 99%以上（ブランクサンプル測定時）。 研究の実験室にとって、臨界値は、平均して（約 90% の信頼度で）真の濃度がゼロのサンプル（つまりブランク）のすべての測定値の 99% を超えない真の濃度です。 。 これらの値は、許容範囲を使用するだけでなく、精度をモデル化し、濃度範囲にわたって回収/バイアスを確立することによって確立されます。 WDE 手順の複雑さは気が遠くなるように思えるかもしれませんが、分析手法の実際の検出能力を有意義に推定するには追加の考慮事項が必要です。 この概念は学位を取得した化学者であれば理解でき、入手可能な ASTM DQCALC Excel ベースのソフトウェアを使用すると、データ分析と限界値の決定が容易になります。 1.4 実験室内検出の推定値は、特定の実験室で実施される分析対象物の方法が、その濃度未満では分析対象物の存在と非存在を（高い信頼性で）区別できない濃度を特徴付けるのに役立ちます。 。 このような推定手段として、WDE 標準 (およびそのアプリケーションによって生成される WDE および WCL 値) は、トレース分析テスト方法を使用する必要がある場合に役立ちます。 1.5 インチポンド単位で記載された値は標準とみなされます。 括弧内の値は SI 単位への数学的変換であり、情報提供のみを目的としており、標準とはみなされません。

ASTM D7782-12 発売履歴

• 2013 ASTM D7782-13 検査室データに基づく 99%/95% 臨界レベル (WCL) および信頼性の高い検出推定値 (WDE) を決定するための標準的な手法
• 2012 ASTM D7782-12 研究所内データに基づく 99%/95% 危険レベル (WCL) および信頼性の高い検出推定値 (WDE) を決定するための標準的な手法