ASTM D5758-01(2015)
X線回折によるZSM-5ゼオライトの相対結晶化度の標準試験方法

規格番号
ASTM D5758-01(2015)
制定年
2001
出版団体
American Society for Testing and Materials (ASTM)
状態
に置き換えられる
ASTM D5758-01(2021)
最新版
ASTM D5758-01(2021)
範囲
4.1 ZSM-5 は、20 ~ 1000 を超える範囲の SiO2/Al2O3 比で結晶化できるケイ質ゼオライトです。 ZSM-5、H カチオン型 (HZSM-5) に修飾すると、結晶化後のステップで、アルキル化、異性化、流体分解触媒 (FCC)、メタノールからガソリンへの変換などのプロセスを含む、石油精製および石油化学製品の製造用の形状選択性酸点触媒として 1970 年代から使用されてきました。 。 ZSM-5 ファミリーの中で最も珪質の成分であるシリカライトは疎水性であり、水を含む系から有機分子を選択的に収着するために使用されます。 4.2 この X 線手順は、ZSM-5 の製造時に相対的な結晶化度を報告できるように設計されています。 相対結晶化度/ZSM-5 数値は、技術、研究、仕様に役立つことが証明されています。 4.3 積分ピーク面積法 (手順 A) は、1 つのピークのみを利用するのではなく、複数のピークの合計として XRD 強度を計算するため、ピーク高さ法 (手順 B) よりも推奨されます。 ZSM-5 の XRD パターンにおける個々のピークの強度の急激な変化は、ZSM-5 ゼオライトの単位格子内の電子密度の分布の変化に起因する可能性があります。 電子密度分布は、以下の要因に依存します: 4.3.1 ゲスト分子による細孔の充填の程度およびこれらのゲスト分子の性質。 4.3.2 陽イオンの種類とその存在の程度 (これらの陽イオンは、ZSM-5 サンプルによる X 線の吸収にも影響を与える可能性があります)。 4.3.3 この XRD メソッドでは、ゲスト分子 H2O が細孔の充填を完了します。 ZSM-5 構造の結晶化のテンプレートとして機能できる多数のアミン、ジアミン、および第 4 級アンモニウム カチオンの 1 つを含む、他のゲスト分子タイプも存在する可能性があります。 4.3.4 4.3.1 ~ 4.3.3 で説明した要因により、ZSM-5 の XRD ピークの強度が変化する可能性があるため、この XRD メソッドは、参照 ZSM を使用した場合の相対結晶化度の最適な決定を提供します。 -5 とサンプル ZSM-5 には、同様の調製と組成の歴史があります。 4.4 ZSM-5 は、前駆体ゲルの組成または結晶化後の修飾条件、またはその両方に応じて、斜方晶系または単斜晶系の対称性で存在できます。 斜方晶系タイプでは、XRD ピークは約 23.1 および 23.8 に集中します。 2θは通常、二重項に分割されますが、対称性が低い単斜晶系タイプでは、これらのピークがさらに三重項に分割される場合があります。 これらのピークのピーク面積強度は結晶形の影響を受けません。 XRDピークは24.3インチです。 2θ斜方晶系はシングレットであるため、ピーク高さ法 (手順 B) に最も適しています。 24.3°の場合ピークが分割されている (単斜晶系のダブレット) 場合は、統合ピーク面積法 (手順 A) を使用する必要があります。

ASTM D5758-01(2015) 規範的参照

  • ASTM D3906 フォージャサイトを含む材料の相対 X 線回折強度を測定するための標準試験方法
  • ASTM D5357 X線回折によるゼオライトナトリウムの相対結晶化度を測定するための標準試験方法
  • ASTM E177 屋外騒音測定を実施するための測定計画策定のための標準ガイド
  • ASTM E456 統計用語と関連用語
  • ASTM E691 試験方法の精度を決定するための研究所間研究

ASTM D5758-01(2015) 発売履歴

  • 2021 ASTM D5758-01(2021) X線回折によるゼオライトZSM-5の相対結晶化度の標準試験方法
  • 2001 ASTM D5758-01(2015) X線回折によるZSM-5ゼオライトの相対結晶化度の標準試験方法
  • 2001 ASTM D5758-01(2011)e1 線回折を使用したゼオライト ZSM-5 の相対結晶化度を決定するための標準試験方法
  • 2001 ASTM D5758-01(2007)e1 X線回折によるゼオライトZSM-5の相対結晶化度を測定するための標準試験方法
  • 2001 ASTM D5758-01 X線回折によるゼオライトZSM-5の相対結晶化度を測定するための標準試験方法
X線回折によるZSM-5ゼオライトの相対結晶化度の標準試験方法



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