ASTM D5974-15
キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油分別製品中の脂肪および樹脂酸を測定するための標準試験方法
- 規格番号
- ASTM D5974-15
- 制定年
- 2015
- 出版団体
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- 状態
- に置き換えられる
- ASTM D5974-20
- 最新版
- ASTM D5974-20
- 範囲
- 3.1 トール油から得られるトール油分別製品は重要な商業原料であり、主に脂肪酸とロジン酸で構成されていますが、ある程度の中性物質も含まれています（用語 D804 を参照）。 多くの用途では、これらの製品に含まれる個々の脂肪酸とロジン酸のレベルを知る必要があります。 ガスクロマトグラフィーは、そのような測定に有用なツールであることが証明されており (試験法 D509 を参照)、これらの試験法に記載されているキャピラリークロマトグラフィーは、現在利用可能な最も効果的なガスクロマトグラフィー技術であると考えられています。 特定の状況では、ガスクロマトグラフィーよりも他の技術の方が適している場合があります。 たとえば、サンプル中に脂肪酸エステルが存在すると、誘導体化ステップ中にエステル交換が起こり、結果に影響を与える可能性があります。 3.2 水素結合のため、未修飾のトール油脂肪酸およびロジン酸は、大気圧では分解せずに揮発することができません。 したがって、クロマトグラフィーによる分離の前に、遊離酸をより揮発性でより安定なメチルエステルに変換する必要があります。 3.3 これらの試験方法では、メチルエステルを調製する 4 つの方法について説明します。 古典的な方法はジアゾメタンを使用することですが、ジアゾメタンは危険で有毒な物質であるため、現在では好ましい薬剤ではありません。 ジアゾメタンの使用については、付録 X1 で詳しく説明されています。 3.3.1 TMAH は、わずかに過剰に使用されると、サンプルの二不飽和脂肪酸および多価不飽和脂肪酸の異性化を引き起こします。 これにより、個々の脂肪酸成分の不正確な結果が得られます。 TMAH は、ロジン酸のみを含む材料、または個々の脂肪酸成分の同定や定量が重要ではない場合に使用する必要があります。 3.3.2 TMPAH は、個々の二不飽和脂肪酸および多価不飽和脂肪酸の同定または定量が必要な場合に推奨されるメチル化剤です。 TMPAH はジアゾメタンの結果と非常に似た結果をもたらしますが、ジアゾメタンに伴う危険はありません。 かなり過剰な TMPAH は、TMAH で発生するのと同様の共役化合物の異性化を引き起こす可能性があります。 3.3.3&# DMF-DMA は TMPAH と同等の結果をもたらし、簡単かつ安全に使用できます。 ただし、この試薬は湿気に弱いため、サンプルに重大なレベルの水分が含まれていないことが必要です。 3.4 これらの試験方法には、個々の脂肪酸およびロジン酸メチルエステルの量を計算するための 2 つの試験方法が含まれています。 特定の化合物の実際の重量パーセントが必要な場合は、「内部標準」を使用します。 メソッドを使用する必要があります。 この方法には、既知量の内部標準を既知量の試験物質に添加し、内部標準に関連するピークの面積を個々の脂肪酸またはロジン酸メチルエステルのピークの面積と比較することが含まれます。 “面積パーセント”このメソッドは、適切なピークの面積をすべてのピークの合計面積と比較することにより、各成分の相対量を示します。 非溶出化合物は、この方法では誤った (絶対的な) 結果をもたらします。
ASTM D5974-15 規範的参照
ASTM D5974-15 発売履歴
- 2020 ASTM D5974-20 キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油留分中の脂肪およびアビエチン酸の測定のための標準試験法
- 2015 ASTM D5974-15 キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油分別製品中の脂肪および樹脂酸を測定するための標準試験方法
- 2000 ASTM D5974-00(2010) キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油分別生成物中の脂肪酸および樹脂酸の標準試験方法
- 2000 ASTM D5974-00(2005) キャピラリーガスクロマトグラフィーによる分別トール油製品中の脂肪および樹脂酸を測定するための標準試験方法
- 2000 ASTM D5974-00 キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油留分中の脂肪およびアビエチン酸の測定のための標準試験法
- 2000 ASTM D5974-96 キャピラリーガスクロマトグラフィーによるトール油留分中の脂肪およびアビエチン酸の測定のための標準試験法
