ASTM E2108-10
X線光電子分光計を使用した電子エネルギー束スケールの決定の標準的な手法

規格番号

ASTM E2108-10

制定年

2010

出版団体

American Society for Testing and Materials (ASTM)

状態

入れ替わる

に置き換えられる

ASTM E2108-16

最新版

ASTM E2108-16

範囲

線光電子分光法は、材料の表面分析に広く使用されています。 元素 (水素とヘリウムを除く) は、光電子スペクトルから決定された結合エネルギーと表の値との比較から識別されます。 化学状態に関する情報は、元素固体について測定された光電子およびオージェ電子の特徴に対する、測定された光電子およびオージェ電子の特徴の化学シフトから導き出すことができます。 XPS 機器の BE スケールの校正は、4 つの主な理由から必要です。 まず、2 つ以上の XPS 機器からの BE 測定値を有意義に比較するには、多くの場合約 0.1 eV ～ 0.2 eV の不確かさで BE スケールを校正する必要があります。 第二に、化学状態の同定は、光電子とオージェ電子の特徴の化学シフトの測定に基づいており、これも通常約 0.1 eV ～ 0.2 eV の不確実性があります。 したがって、個別の測定を行う必要があり、同等以上の精度で文献情報源を入手できる必要があります。 第三に、コンピューターソフトウェアによる元素の信頼性の高い同定と化学状態の決定のために測定された BE のデータベース (3) を利用できるようにするには、公開されたデータと局所的な測定が約 0.1 eV ～ 0.2 eV の不確実性で行われる必要があります。 最後に、多くの分析研究所で ISO 9001:2000 などの品質管理システムの採用が増えているため、測定および試験装置を校正し、関連する測定の不確実性を把握することが求められています。 BE 測定の実際の不確かさは、機器の特性と安定性、測定条件、データ分析方法によって異なります。 この実践では、許容範囲 &#±&#δ を利用します。 (たとえば、95 % 信頼レベルで選択) は、校正後の指定された時間間隔における機器に関連する BE 測定の可能性の高い最大の不確実性を表します (ISO 15472:2001)。 ユーザーは値 &#δ を選択する必要があります。 実行される分析作業のニーズ、想定される測定およびデータ分析条件、機器の安定性、および校正のコストに基づいて決定されます。 この実践により、BE 測定におけるさまざまな不確実性の原因と機器の安定性の測定に関する情報が得られます。 アナリストは最初に &#δ に望ましい値を選択する必要があります。 その後、8.14 で説明されているようにテストを実行し、その後の校正チェックから BE 測定が制限範囲内で行われているかどうかを判断します。 対象の材料について、校正手順の不確実性に関連する BE 測定の不確実性を評価する方法に関する情報が付録 X1 に記載されています。 この情報は、4 つの一般的な分析状況に対して提供されます。 一部の BE 測定には、不確実性が &#δ よりも大きくなる可能性があることに注意することが重要です。 不適切な計数統計、大きなピーク幅、ピーク合成に関連する不確実性、および表面帯電の影響の結果として。 この実践では、通常分析用に選択される機器設定を使用する必要があります。 分析装置の通過エネルギー、開口サイズ、X 線源の選択など、主要な動作条件が異なる場合は、個別の校正を行う必要があります。 この実践で指定されていない設定はユーザーの裁量に任されていますが、現在の結果が以前の結果と直接比較できるようにするために、この実践を繰り返すときは常に同じ設定を記録し、一貫して使用する必要があります。 セクション 8 で説明されているすべての操作は、BE スケールを初めて実行するときに実行する必要があります。

ASTM E2108-10 発売履歴

• 2016 ASTM E2108-16 X線光電子分光計の電子結合エネルギースケールの標準的な手法
• 2010 ASTM E2108-10 X線光電子分光計を使用した電子エネルギー束スケールの決定の標準的な手法
• 2005 ASTM E2108-05 X線光電分光計の電子結合エネルギースケールの校正の標準的な手法
• 2000 ASTM E2108-00 X線光電子分光計の電子結合エネルギースケール校正の標準操作手順