ASTM F2602-08e1
多角度光散乱体サイズスクリーニングクロマトグラフィー (SEC-MALS) によるキトサンおよびキトサン塩のモル質量を決定するための標準試験方法

規格番号
ASTM F2602-08e1
制定年
2008
出版団体
American Society for Testing and Materials (ASTM)
状態
に置き換えられる
ASTM F2602-13
最新版
ASTM F2602-18
範囲
キトサンの脱アセチル化の程度、およびモル質量とモル質量分布によって、用途におけるキトサンの機能が決まります。 たとえば、機能的効果および生物学的効果は、ポリマーの組成と分子量に大きく依存します。 この試験方法は、原理的にはあらゆるキトサン塩に適用されますが、キトサン塩化物とグルタミン酸塩、およびキトサン塩基のモル質量の測定手順について説明します。 移動相には対イオンとして酢酸塩が含まれているため、測定されたモル質量は酢酸キトサンのモル質量です。 この値はさらに、塩基としてのキトサン、または親の塩の形態 (塩化物またはグルタミン酸塩) の対応するモル質量に変換できます。 光散乱は、絶対モル質量と構造を決定するために利用できる数少ない方法の 1 つであり、どの方法よりも最も広い範囲のモル質量に適用できます。 光散乱検出と分子をサイズに従って分類するサイズ排除クロマトグラフィー (SEC) を組み合わせることで、多分散サンプルを分析できるだけでなく、分岐や分子の立体構造に関する情報を得ることができます。 これは、ほとんどのサンプルについて、モル質量とサイズの数平均値と質量平均値の両方が得られる可能性があることを意味します。 さらに、モル質量とサイズの分布を計算する機能もあります。 多角度レーザー光散乱 (MALS) は、散乱光の測定をさまざまな角度の範囲にわたって同時に行う技術です。 MALS 検出は、分子サイズに関する情報を取得するために使用できます。 これは、このパラメータが散乱光の角度変化によって決定されるためです。 モル質量は原理的には、単一低角 (LALLS) での散乱光を検出することによって決定できます。 ただし、LALLS と比較した MALS の利点は次のとおりです。 (1) 大きな角度でのノイズが少ない、(2) 複数の角度で検出することで測定精度が大幅に向上、(3) 角度の変化を検出できるため、サイズを決定できる、分岐、凝集、分子構造。 サイズ排除クロマトグラフィーではカラムを使用します。 カラムには通常、溶質および溶媒分子が拡散できる均一な細孔のネットワークを含むポリマー粒子が充填されています。 細孔内にある間、分子は効果的に捕捉され、移動相の流れから除去されます。 細孔内の平均滞留時間は、溶質分子のサイズによって異なります。 充填物の平均細孔サイズより大きい分子は除外され、実質的に保持されません。 これらは最初にカラムの空隙容量で溶出されます。 細孔に浸透する可能性のある分子は、拡散に利用できる体積が大きくなりますが、分子サイズに応じて滞留が生じ、より小さな分子が最後に溶出します。 高分子電解質の場合、光散乱によるモル質量測定におけるドナン型アーティファクトを除去するために、溶出バッファーに対する透析が提案されています (1、2)。 しかし、本方法では、光散乱検出に先立つサイズ排除クロマトグラフィーステップが透析ステップの効率的な代替となる。 サンプルは、大過剰の溶出バッファーを使用して SEC カラムで 30 ～ 40 分間分離されます。 そのため、MALS 検出器に到達した時点ではサンプルは溶出バッファーと完全に平衡状態になります。 1.1 この試験方法はキトサンのモル質量の測定を対象としています。 キトサン塩は、生物医学および製薬用途のほか、多角度レーザー光散乱検出器 (SEC-MALS) を備えたサイズ排除クロマトグラフィーによる組織工学医療製品 (TEMP) での使用を目的としています。 キトサン塩の特性評価のためのガイドは、ガイド F 2103 として発行されています。 1.2 キトサンおよびキトサン塩......

ASTM F2602-08e1 発売履歴

  • 2018 ASTM F2602-18 多角度光散乱検出器を備えたサイズ排除クロマトグラフィー (SEC-MALS) によるキトサンおよびキトサン塩のモル質量の標準試験方法
  • 2013 ASTM F2602-13 多角光散乱検出器 (SEC-MALS) を備えたサイズシーブクロマトグラフィーによるキトサンおよびキトサン塩のモル質量決定のための標準試験法
  • 2008 ASTM F2602-08e1 多角度光散乱体サイズスクリーニングクロマトグラフィー (SEC-MALS) によるキトサンおよびキトサン塩のモル質量を決定するための標準試験方法
  • 2008 ASTM F2602-08 多角度光散乱検出器を備えたサイズ排除クロマトグラフィー (SEC-MALS) によるキトサンおよびキトサン塩のモル質量の標準試験方法


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