ASTM F2260-03(2008)
プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるキトサン塩の脱アセチル化度を測定するための標準試験方法

規格番号
ASTM F2260-03(2008)
制定年
2003
出版団体
American Society for Testing and Materials (ASTM)
状態
に置き換えられる
ASTM F2260-03(2012)e1
最新版
ASTM F2260-18
範囲
キトサン分子の電荷密度が潜在的な生物学的および機能的効果の原因となるため、キトサン塩の脱アセチル化の程度は重要な特性評価パラメーターです。 水溶性キトサン塩の脱アセチル化度（％ＤＡ）は、１Ｈ核磁気共鳴分光法（１Ｈ ＮＭＲ）により測定できる。 何人かの研究者が、キチンおよびキトサンの化学組成およびモノマー単位の連続配置の NMR 測定について報告しています。 説明されているテスト方法は主に V?/span>rum らの研究に基づいています。 (1991)。 これは、溶液状態 1H NMR 分光法によるキトサンの化学組成の日常的な測定に関する最初の出版物です。 この試験方法は、キトサン塩化物およびキトサングルタミン酸塩の％ DA の決定に適用できます。 これは簡単かつ迅速で、日常的な使用に適した方法です。 定量的 1H NMR 分光法は、サンプル中の化学的に異なるプロトンの相対濃度を直接報告するため、相対信号強度比の決定以外の仮定、検量線、または計算は必要ありません。 高分解能の NMR スペクトルを得るには、数平均重合度 (DPn) が約 15 ～ 30 になるまでキトサンを解重合する必要があります。 これにより粘度が低下し、分子の移動性が高まります。 キトサンの解重合にはいくつかのオプションがありますが、最も便利な手順は重水素水中での亜硝酸分解です。 この反応は選択的であり、GlcN に関して化学量論的であり、迅速であり、制御が容易である (Allan & Peyron, 1995)。 この反応は GlcN 残基の後に選択的に切断し、2,5-アンヒドロ-D-マンノース (キトセ) に変換するため、解重合後の GlcN の枯渇が予想されます。 一方、chitose ユニットは特徴的な 1 H NMR シグナルを表示し、その強度を推定して % DA の計算に利用できるため、補正係数の必要がなくなります。 キトセシグナルの強度を使用すると、解重合の制御として数平均重合度を簡単に計算できます。 サンプルは 90℃ の温度で平衡化され、分析されます。 1°C。 サンプル温度の上昇はサンプルの粘度の低下に寄与し、残留水のプロトン信号を対象領域の外側に再配置します。 サンプルは 90℃ で保存せず、この高温でのみ分析しますが、蒸発を避けるために NMR チューブはストッパーで密閉する必要があります。 サンプルの pH* が 3.8 ～ 4.3 の場合 (下記 6.1.5 を参照)、短い平衡化および分析時間の間にサンプルの人為的脱アセチル化は起こりません。 NMR の一般的な説明は、USP24-NF19.1.1 の <761> に記載されています。 この試験方法は、生物医学および製薬用途での使用も目的としたキトサンおよびキトサン塩の脱アセチル化度の測定を対象としています。 高分解能プロトン NMR (1H NMR) による組織工学医療製品 (TEMP) の場合と同様です。 キトサン塩の特性評価に関するガイドは、ガイド F 2103 として発行されています。 1.2 この試験方法は、塩化キトサンおよびグルタミン酸キトサン塩の脱アセチル化度 (% DA) の測定に適用でき、50 から 50 までの % DA 値に有効です。 シンプルかつ迅速であり、日常的な使用に適しています。 脱アセチル化の程度を知ることは、TEMP 配合物および用途におけるキトサン塩の機能を理解するために重要です。 このテスト方法は、エンド ユーザーが選択するのに役立ちます。

ASTM F2260-03(2008) 発売履歴

  • 2018 ASTM F2260-18 プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるキトサン塩の脱アセチル化度を測定するための標準試験方法
  • 2012 ASTM F2260-03(2012)e1 プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるキトサン塩の脱アセチル化度を測定するための標準試験方法
  • 2003 ASTM F2260-03(2008) プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるキトサン塩の脱アセチル化度を測定するための標準試験方法
  • 2003 ASTM F2260-03 プロトン核磁気共鳴 (1H NMR) 分光法によるキトサン塩の脱アセチル化度を測定するための標準試験方法


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