T/CXDYJ 0007-2020
有機野菜に含まれる52種類の残留農薬の検出方法 (英語版)

規格番号

T/CXDYJ 0007-2020

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2020

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/CXDYJ 0007-2020

範囲

1 方法の概要: サンプル中の残留農薬をアセトニトリルで抽出し、精製装置で精製し、遠心分離および濃縮し、ガスクロマトグラフィー質量分析法で測定します。 2 サンプル調製方法: サンプル調製プロセス中は、サンプルの汚染や残留物の変化を防止する必要があります。 2.1 野菜: 採取したすべてのサンプルから代表的なサンプルを約 100 g 採取し、組織ホモジナイザーを使用してサンプルを完全に均一に粉砕し、清潔な容器に入れて密封し、ラベルを貼ります。 3 試薬および材料 3.1 アセトニトリル: クロマトグラフィー的に純粋。 3.2 酢酸: クロマトグラフィー的に純粋。 3.3 塩化ナトリウム: 分析的に純粋。 3.4 無水硫酸マグネシウム: 分析的に純粋。 3.5 無水酢酸ナトリウム: 分析的に純粋。 3.6 酢酸: 分析的に純粋。 3.7 黒鉛化カーボンブラック (GCB) 3.8 N-プロピルエチレンジアミン (PSA) 3.9 標準物質: プロパモカルブ、全身性ホスホネート、ピリミジン、ホス酸、テルブホス、ピリミジン メチルアミン、クロロタロニル、ホスフィン、ヘプタクロル、フェニチオン、マラチオン、フェンチオン、パラチオン、ヘプタクロル エポキシド、プロシミドン、フェンホス、プロフェノホス、p、p`-DDE、フルシラゾール、除草剤、p、p`-DDD、o、p`-DDT、p、p`-DDT、テブコナゾール、エポコナゾール、ペルメトリン、プロクロラズ、ピリミジン マイコストロビン、ジクロルボス、sec-ブチルカルブ、メトトレキサート、フェニホス、α-666、β-666、γ-666、ジフェンチオン、δ-666、クロルゾホス、メチルパラチオン、ホルマゾンスピリット、アルドリン、エトフェンカルブ、クロルピリホス、ヘキサコナゾール、ディルドリン、ミクロブタニル、エンドリン、テコナゾール、プロピコナゾール、プロパルジャイト、フェンプロパトリン、ピリトキシン、フェンバレレート、純度 ≥97.0%。 3.10 標準液 3.10.1 残留農薬原液：52 種類の農薬標準物質を正確に量り、メタノールを用いて濃度約 1000mg/L の標準原液 52 部を調製し、-20℃で保存します。 3.10.2 混合対照作業溶液: 52 種類の農薬原液をそれぞれ測定し、茶色のメスフラスコに入れ、アセトンで 10 mg/L 作業溶液の濃度まで希釈し、次にアセトンで 100 μg/L の対照濃度まで希釈します。 実用的なソリューション。 4 機器 4.1 GC-MS ガスクロマトグラフ質量分析計。 4.2 窒素ブロワー。 4.3 遠心分離機。 4.4 電子天秤：感度0.0001g。 4.5 電子天秤：感度0.01g。 5 抽出と精製 5.1 抽出 均一な野菜サンプル 10 g を 50mL 遠沈管に秤量し、抽出溶液として 20mL のアセトニトリル (1% 体積分率の酢酸を含む)、4g の塩化ナトリウムおよび 1g の無水酢酸ナトリウムを加えます。 手動で2分間振盪し、超音波抽出を20分間行う 超音波処理中は水温の急激な上昇を防ぐため、保冷剤を使用して冷却する 無水硫酸マグネシウム6gを加えて2分間素早く振盪する 3000r/minで遠心分離する低速遠心分離機で5分間、上清を抽出します。 5.2 精製: 15 mL ポリプロピレン遠心管に GCB 50 mg、PSA 吸着剤 250 mg、無水硫酸マグネシウム 1 g を加え、上記の上清抽出液 10 mL を加え、手動で 2 分間振り、6000 r/min で 3 分間遠心分離し、上清を調製します。 精製された液体。 5.3 濃縮: 5 mL (正確に目盛りが付いている) ガラス製遠心分離管を取り、5 mL の上清精製溶液を加え、窒素を用いて 30°C で 1 mL に濃縮し、GC-MS 分析の前にサンプルを 0.22 μm ナイロンフィルターに通します。   6 ガスクロマトグラフィー-質量分析/質量分析条件 6.1 ガスクロマトグラフィー条件 クロマトグラフィー用カラムは DB-5 ms (30 m×0.25 mm×0.25μm)、プログラム昇温条件は 100℃です。 1分および20℃ /分 150℃まで上昇、5℃/分 300℃まで上昇;キャリアガスは高純度ヘリウム、純度≧99。 999%、定流量モード、流量は1.0mL/分；注入ポート温度 温度は２８０℃、注入方法はスプリットレス注入、注入量は１．０μＬである。 6.2 質量分析条件 質量分析検出器のインターフェース温度は 280°C、イオン源温度は 230°C、四重極温度は 150°C、スキャン モードはイオン モードを選択します。 その他の参照質量分析条件については、付録 A を参照してください。 7 定性 7.1 保持時間 サンプル中のターゲット化合物のクロマトグラフィー ピークの保持時間および対応する標準クロマトグラフィー ピークの保持時間は 0.5 分以内である必要があります。 7.2 定量的イオン、定性的イオン、およびプロダクトイオン存在比 各化合物の質量スペクトル定性的イオンが出現する必要があり、同じ検出バッチ内で、同じ化合物について、ターゲット化合物の 2 つのプロダクトイオンの相対存在比が表示されなければなりません。 サンプルは濃度に相当し、標準溶液と比較した許容偏差は表 1 に指定された範囲を超えません。 表 1 定性分析中の相対サンプル存在量の最大許容偏差 相対イオン存在量 >50% >20%~50% >10%~20% ≤10% 許容相対偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 8  ; 式 (1) に従って残留量を定量的に計算します:  ................................................ (1) ここで: X - サンプル中の測定対象成分の含有量、単位はマイクログラムです。 キログラムあたり (μg/kg); c-測定溶液中の測定対象成分の濃度、ナノグラム/ミリリットル (ng/mL) 単位; V-定容積、ミリリットル (mL) 単位; m-サンプル秤量体積、単位はグラム(g)です。 注: 計算結果はブランク値を差し引く必要があり、測定結果は有効数字 2 桁を保持した並列測定の算術平均でマークされます。 8 メソッドの検出限界、回収率および精度 8.1 検出限界 メソッドの精度と信頼性を確保するために、メソッドの直線範囲、スパイク回収率および精度を検査しました。 野菜ブランクサンプル抽出物を使用しました。 0.01を調製し、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 および1.0μg/mLのマトリックスマッチ標準溶液について、52種類の農薬の定量的イオンピーク面積と対応する質量濃度に基づいて線形回帰を実行し、標準曲線と線形相関係数はすべて 0.99 より大きい。 このメソッドの定量限界 ( LOQ) は、信号対雑音比の 10 倍に基づいて計算されます。 定量限界は 0.0007 ～ 0.0323 mg/kg です。 詳細については、付録 A を参照してください。 8.2 回収率と精度 均一な野菜10 gを秤量し、試料添加濃度がそれぞれ0.02、0.04、0.20 mg /kgとなるように混合標準液を添加し、研究で確立した実験法に従って分析する各添加量における平均回収率は60%～110%の条件を満たす必要があり、相対標準偏差は15%未満です。

T/CXDYJ 0007-2020 発売履歴

• 2020 T/CXDYJ 0007-2020 有機野菜に含まれる52種類の残留農薬の検出方法