T/GZHG 032-2022
リン酸塩岩中のレアアース含有量の測定 (英語版)

規格番号

T/GZHG 032-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/GZHG 032-2022

範囲

3 原理 サンプルを水酸化ナトリウムと過酸化ナトリウムで溶かした後、水で抽出すると、希土類元素が水酸化物沈殿物を形成します。 鉄とアルミニウムの錯体にトリエタノールアミンを溶液に加え、カルシウムとバリウムの錯体にEGTAを加え、沈殿を水酸化ナトリウム溶液と水で洗浄します。 濃硝酸を加熱して上記析出物を溶解し、冷却後体積を安定させた後、誘導結合プラズマ発光分析装置または誘導結合プラズマ質量分析装置を用いて希土類元素１６種類の含有量を測定する。 4 試薬および材料 特に明記しない限り、分析には GB/T6682 に準拠した分析グレードの試薬および一次分析用実験室用水が使用されます。 4.1 水酸化ナトリウム: 分析的に純粋。 4.2 過酸化ナトリウム: 分析的に純粋。 4.3 硝酸: 優れた純度。 4.4 水酸化ナトリウム: 分析的に純粋。 4.5 トリエタノールアミン: 分析的に純粋。 4.6 エチレングリコールジエチルエーテルジアミン四酢酸 (EGTA): 分析グレード。 4.7 水酸化ナトリウム溶液（10g/L）：水酸化ナトリウム（4.4）1gを正確に量り、水100mLに溶かします。 4.8 水酸化ナトリウム溶液（100g/L）：水酸化ナトリウム（4.4）10gを正確に量り、水100mLに溶かします。 4.9 トリエタノールアミン溶液（5%）：トリエタノールアミン（4.5）5mLを正確に量り、水で100mLに希釈します。 4.10 EGTA 溶液 (0.1mol/L): 3.8 g EGTA (4.6) を 100 mL ビーカーに量り、50 mL の水を加え、低温で加熱し、溶解するまで撹拌しながら水酸化ナトリウム溶液 (4.8) を滴下し、室温まで冷却します。 水を約100mLまで加えます。 4.11 レアアース標準原液：希土類元素 16 種類（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc）を含む市販の溶液 認定規格濃度100μg/mLの溶液。 4.12 レアアース標準中間溶液: 1.0 mL のレアアース標準ストック溶液 (4.11) を正確にピペットで取り、10 mL の硝酸 (4.3) を 200 mL メスフラスコに加え、水で 200 mL に希釈します。 500μg/L希土類標準中間液。 4.13 液体アルゴンまたは高純度アルゴン: 純度 ≥99.999% 4.14 高純度ヘリウム: 純度 ≥99.999% 5 機器および装置 5.1 誘導結合プラズマ発光分析計 (ICP-OES) 5.2 インダクター結合プラズマ質量分析計 (ICP-MS) 5.3 分析天秤: 感度 0.0001g。 6 サンプルの準備：リン酸塩岩を粉砕し、200メッシュのふるいに通した後、105°Cのオーブンで一定の重量になるまで焼き（約2時間〜4時間）、デシケーターに入れ、室温まで冷却し、静置します。 脇に。 7 サンプル溶液の調製 7.1 コランダムるつぼの底に水酸化ナトリウム 3g を入れ、サンプル 1g を 0.0001g 単位まで正確に量り、コランダムるつぼに入れ、その上に過酸化ナトリウム 2g をかぶせます。 上層に蓋をして高温炉に入れ、室温から700℃まで2分間昇温し、取り出して冷却します。 7.2 予め沸騰水100mLを満たした300mLビーカーに溶解物(7.1)を入れ、トリエタノールアミン溶液(4.9)10mLとEGTA溶液(4.10)10mLを加え、電気ストーブの上に置き、沸騰するまで加熱する。 融液を落とし、るつぼを洗い出し、水で200mL程度に薄め、冷却します。 7.3 ビーカー内の溶液 (7.2) を中速定量濾紙で濾過し、ビーカー、濾紙、沈殿物を水酸化ナトリウム溶液 (4.7) で 7 ～ 8 回洗浄し、その後水で 1 ～ 2 回洗浄します。 濾液を廃棄します。 7.4  濾紙と沈殿物 (7.3) を 300 mL ビーカーに移し、20 mL 硝酸 (4.3) を加えてかき混ぜ、電気ストーブで加熱して溶解し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移し、水を標線まで加えてよく振ります。 上記溶液を高速定性ろ紙でろ過し、得られたろ液を試料溶液とします。 7.5 試料溶液中の各希土類元素の含有量（7.4）に応じて、試験溶液の濃度が検量線の範囲内になるように希釈します。 8. 誘導結合プラズマ発光分析 8.1 誘導結合プラズマ発光分析計 (ICP-OES) の参考作業条件 (付録 A を参照) 8.2 標準作業溶液の調製、正確にピペットで 0mL、0.05mL、To希土類標準原液 0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL（4.11）にそれぞれ硝酸 5mL（4.3）を加え、水を加えて 100mL とし、各希土類元素の含有量が 0μg となるように調製する。 /mL、0.05μg/mL、0.10 μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mLの混合標準液。 8.3 測定: 機器の上記の基準条件に従って、付録 A にリストされている各希土類元素の最適なスペクトル線波長を選択し、機器を最適な動作状態に調整し、標準動作溶液 (7.3.1) を導入します。 ) 蠕動ポンプを介して誘導結合に導入され、測定はプラズマ発光分光計で行われました。 横軸に測定対象元素の質量濃度、縦軸に発光スペクトル強度をとり、希土類元素16種類の検量線を描きます。 また、試料溶液（7.1.5）を同様の条件で測定します。 並行実験も同時に実施した。 8.4 ブランク試験は、サンプルの重量を量らないことを除き、上記の手順に従って実行するものとします。 8.5 結果の計算と表現: リン酸塩岩中の各希土類元素の含有量は、式 (1) に従って計算され、ミリグラム/キログラム (mg/kg) で表されます。 ................................................................... .. .(1) 式中:  　——サンプル溶液中の各希土類元素の濃度 (マイクログラム/ミリリットル (μg/mL) 単位);  　——ブランク溶液中の各希土類元素の濃度 希土類元素の濃度 (マイクログラム/ミリリットル (μg/mL) 単位);   　——サンプル溶液の一定体積 (ミリリットル (mL) 単位) ;   　——テストサンプルの質量、単位はグラム（g）です。 並列測定結果の平均値を小数点第1位までとして測定結果とします。 8.6 方法の精度と精度 8.6.1 方法の精度 標準添加試験により、この方法で測定されたリン鉱石中の各レアアース含有量の標準回収率は 80% ～ 120% です。 8.6.2 方法の精度と再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果との間の相対差は、表 1 の要件を満たさなければなりません。 表 1   実験室での再現性要件 レアアース含有量/(mg/kg) 相対差/% 1＜Wi≤5 20 5＜Wi≤50 15 50＜Wi≤500 10 Wi＞500 5 8.7 検出限界と定量限界 各希土類元素の検出限界（LOD）と定量限界（LOQ）を表 2 に示します。 表2   希土類元素の検出限界と定量限界 元素スペクトル線波長/nm 検出限界/(mg/kg) 定量限界/(mg/kg) 元素スペクトル線波長/nm 検出限界/( mg/ kg) 定量限界/(mg/kg) Ce 404.076 3.7 11.1 Nd 401.225 2.4 7.2 Dy 353.170 1.2 3.6 Pr 414.311 1.8 5.4 Er 369.265 1.4 4.2 Sm 360.949 2.7 8.1 Eu 38 1 .967 0.3 0.9 Tb 350.917 1.8 5.4 Gd 342.247 1.1 3.3 Tm 346.220 1.4 4.2 Ho 345.600 0.9 2.7 Y 437.494 3.5 10.5 La 419.655 0.6 1.8 Yb 369.419 0.2 0.6 Lu 261.542 0.2 0.6 Sc 361.384 0.1 0.3 9 誘導結合イオン質量分析 9.1 誘導結合プラズマ質量分析 (ICP-MS) の作業に関するリファレンス9.2 標準作業溶液の調製 0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.00mL の希土類標準中間溶液 (4.12) を正確にピペッティングし、それぞれ 5mL の硝酸 (4.3) を加えます。 水を加えて 100 mL とし、0 μg/L、1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L のグラジエントの混合標準液を調製します。 9.3  決定: 上記の機器基準条件に従って、付録 B にリストされている各希土類元素の最適な質量数を選択し、機器を最適な動作状態に調整し、標準動作溶液 (7.3.1) を導入します。 蠕動ポンプを通じて誘導結合プラズマに導入され、体積放出質量分析計で測定されます。 横軸に測定対象元素の質量濃度、縦軸に測定対象元素の質量スペクトル信号の強度をとり、希土類元素16種類の検量線を描き、測定対象溶液を測定します（8.1. 1) 同じ条件で。 並行実験も同時に実施した。 9.4 ブランク試験は、サンプルの重量を量らないことを除いて、上記の手順に従って実行するものとします。 9.5 結果の計算と表現 リン酸塩岩中の各希土類元素の含有量は、式 (1) に従って計算され、ミリグラム/キログラム (mg/kg) で表されます。 ................................................................... . .(2)     ここで:  　——サンプル溶液中の各希土類元素の濃度（マイクログラム/ミリリットル（μg/L）単位）;  　——- ----ブランク溶液中の各希土類元素の濃度 (マイクログラム/ミリリットル (μg/L) 単位); 　——サンプル溶液の一定体積 (ミリリットル (mL) 単位)。   　——テストする溶液の希釈係数。   　——サンプルの質量、単位はグラム (g) です。 並列測定結果の平均値を小数点第2位までとして測定結果とします。 9.6 方法の精度と精度 9.6.1 方法の精度 標準添加試験により、この方法で測定されるリン鉱石中の各レアアース含有量の標準回収率は 80% ～ 120% である。 9.6.2 方法の精度と、再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果間の相対的な差は、表 1 の要件を満たす必要があります。 表 3   実験室での再現性要件 レアアース含有量/(mg/kg) 相対差/% 0.01＜Wi≤0.1 20 0.1＜Wi≤50 5 Wi＞50 10 9.7 検出限界および定量限界リン酸塩岩中の各希土類元素の検出限界（LOD）と定量限界（LOQ）は下表のとおりです。 表4   希土類元素の検出限界と定量限界 元素質量検出限界/(mg/kg) 定量限界/(mg/kg) 元素質量検出限界/(mg/kg) 定量限界/(mg/ kg) Ce 140 0.01 0.03 Nd 142 0.005 0.01 Dy 164 0.01 0.02 Pr 141 0.003 0.01 Er 166 0.002 0.01 Sm 147 0.005 0.01 Eu 153 0.002 0.01 Tb 15 9 0.002 0.005 Gd 158 0.003 0.01 Tm 169 0.003 0.01 Ho 165 0.002 0.01 Y 89 0.005 0.01 La 139 0.002 0.01 Yb 174 0.002 0.01 Lu 175 0.002 0.005 Sc 45 0.002 0.01

T/GZHG 032-2022 発売履歴

• 2022 T/GZHG 032-2022 リン酸塩岩中のレアアース含有量の測定