T/SDMES 0001-2022
被削材の表面健全性評価用試験片の作製方法 (英語版)

規格番号

T/SDMES 0001-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/SDMES 0001-2022

範囲

以下の用語と定義がこの文書に適用されます。 3.1  テストピースは、認定された寸法を持ち、加工後にテスト要件を満たすサンプルです。 3.2 研削 砥石車または研磨ベルトを使用してサンプル表面を研削し、物理分析法用のサンプルを準備します。 3.3 研磨: 柔らかいターンテーブル、または耐摩耗性材料でコーティングされた連続走行する研磨ベルトを使用して分析サンプルの表面を処理し、物理分析法用のサンプルを準備します。 3.4 切断とは、分析試料の表面を機械加工により加工してチップ状の試料を作製したり、物理分析法用に試料の表面を加工したりすることをいう。 3.5 白色層  白色 層 加工面には、激しい摩擦、塑性変形、切削熱の作用により、被削材本来の性質とは異なる物理的・化学的性質をもつ表面層が形成されます。 この表面層は粒子の形状、大きさ、方向、微細構造が変化しており、この表面層を加工表面相変化層と呼びます。 この相変化層は腐食性液体の作用に耐えることができ、光学顕微鏡では白く見える (走査型電子顕微鏡では特徴がない) ため、白色層と呼ばれます。 3.6 電子後方散乱回折  電子後方散乱 回折; EBSD は、傾斜した表面上の電子ビームによって励起された走査型電子顕微鏡の菊池回折パターンを通じて結晶構造、配向および関連情報を決定する方法です。 （約70°）サンプル。 3.7 残留応力とは、コンポーネントまたは材料の内部に存在し、外部の力や外部モーメントが作用せずにバランスが保たれる巨視的な応力を指します。 3.8 透過型電子顕微鏡 透過型電子顕微鏡は、透過型電子顕微鏡としても知られ、加速され集中した電子ビームを非常に薄いサンプルに投影し、電子がサンプル内の原子に衝突して方向を変えることにより、立体角散乱を生成します。 散乱角の大きさはサンプルの密度と厚さに関係するため、異なる明暗の画像を形成することができ、その画像は増幅され集光された撮像装置（蛍光板、フィルム、感光板など）に表示されます。 カップリングコンポーネント）。 4 調製要件 4.1 調製環境条件 サンプル調製環境: 周囲温度: 　——10 ℃~40 ℃、一定温度偏差 ±2 ℃。 相対湿度: 10% ～ 95% (結露なきこと)、一定湿度偏差 ±2°C。 4.2 準備方法と技術的要件 ワーク材料の表面完全性評価指標には、主に表面の幾何学的形態 (表面粗さ、うねり、マクロ欠陥など) と表面特性 (加工硬化、残留応力、白層、微細構造の変化など) が含まれます。 、など）。 4.2.1 表面形状評価試験片の作製方法 図 1 表面健全性評価試験面の模式図: A—切削面、B—切削速度方向、C—送り方向、D—面に垂直な断面切断面; E - 切断面に垂直な縦断面; I - フライス面などの切断面; II - 旋削面などの外側円筒面の切断; III - 穴加工面などの内側円筒面の切断。 (1) サンプリング位置：図 1 に示すように、切断面 (A) は表面形状の評価に適しています。 試験片の位置は、新しく形成された表面の形状に基づいて選択する必要があります。 正面フライス加工で新たに形成された加工面の場合は、カッターヘッド/工具の中心を通過した領域からサンプルを採取する必要があります。 サンプルの長さ方向は表面加工組織と直交するか、ワークの主加工方向との関係を対応する製品規格や契約書に規定する必要があります。 (2) サンプルサイズ: 一般的な機械加工表面の場合、指定された試験および必要な再試験のために十分なサイズのサンプルを確実に採取できるように、サンプルは十分なサイズである必要があります。 試験片の長さは、GB/T 1031 に指定されている長さの要件に従って決定されます。 (3) サンプリング表面の要件: 製品規格に別段の指定がない限り、試験表面は初期の表面状態を維持し、スケールや異物、特にグリースが付着していない必要があります。 加工後は表面状態を変えない洗浄剤で洗浄可能です。 具体的な試験方法はGB/T 1031に準拠しています。 4.2.2 表面性評価試験片の作製方法 4.2.2.1 サンプリング (1) サンプリング場所：製品規格に特別な規定がない限り、材質の特性を代表し、採取が容易な場所で採取することが望ましい。 サンプルには完全な処理と影響を受けた部分が含まれている必要があります。 サンプリング場所および数量は、製品規格または技術条件によって指定されます。 製品規格や技術条件に規定がない場合、一般切削加工（旋削、フライス等）の場合は送り長さの1/2、穴加工の場合はサンプル採取を推奨します。 穴の入口端、中間位置、出口端でのサンプリング。 特定のサンプリング形状はテスト指標に関連しています。 (2) サンプリングサイズ：切込み深さ方向の厚みは少なくとも加工劣化層の厚みを含むものとする。 (3) サンプリング方法: サンプリングの際、ワークの材質や微細構造に影響を与えるような方法でサンプルを切断してはならない。 砥石切断または放電ワイヤ切断を使用し、必要に応じて冷却措置を講じてください。 4.2.2.2 異なる表面特性を持つサンプルの調製は、対応するサンプル調製方法に従って調製する必要があります。 製品規格に別段の定めがある場合を除き、試料の表面は平滑であり、表面粗さRaが10μm以下であり、試験面に酸化スケールや異物の付着がないこと。 4.2.2.2.1 残留応力評価用試験片の作製 4.2.2.2.1.1 X 線応力測定用試験片の作製 (1) 試料表面状態の要件：図 1 に示すように、切断面 (A) が残留応力評価用の試験片であること。 ストレス評価。 サンプル試験点の表面状態は実験の目的を代表するものである必要があり、表面粗さ Ra は 10 μm 以下である必要があり、凹凸や傷は避けるべきです。 (2) 試料の表面処理要件：表面処理の基本原則は、試料表面の応力状態をできるだけ維持するために影響を与えないようにすることです。 測定箇所に酸化層、脱炭層、油汚れ、塗料等が存在する場合は、電解研磨や一部の有機溶剤、化学試薬を使用して除去することができます。 ここでは、材料の粒界を腐食したり、材料の特定の相を優先的に腐食したりする特定の化学反応によって引き起こされる局所的な応力緩和を防ぐように注意する必要があります。 (3) サンプル遮断方法の要件: サンプルを遮断する必要がある場合、遮断するサンプルの最小サイズは、測定された応力の解放を引き起こさないようなものでなければなりません。 ワークピースを切断する必要がある場合は、測定した部品の元の応力状態を変更しないようにしてください。 切断時に火炎切断を使用することはお勧めできません。 放電加工ワイヤ切断または機械切断を使用する場合は、切断による温度上昇を抑えるために冷却条件を強化する必要があります。 また、測定部を刃先から遠く離れて、熱による影響を軽減する必要があります。 刃先に対して垂直な方向の応力緩和を考慮すると、測定部位から刃先までの距離は、その位置での試験片の厚さより大きくなければなりません。 (4) サンプル剥離方法: 層の深さ方向の残留応力を測定する必要がある場合は、いくつかの電解 (または化学) 剥離方法によって取得できます。 サンプルを剥離する場合は、電解研磨または化学エッチングを使用してテスト ポイントを剥離する必要があります。 深い層間剥離が必要な場合は、機械加工 (手研削を含む) または EDM 加工方法も使用できますが、これらの加工によって導入された追加の残留応力は、後で電解研磨または化学エッチングによって除去する必要があります。 剥離厚さは適切な測定ツールを使用して測定する必要があります。 大きな曲面や粗さを有する試験領域の場合、剥離により元の曲率や粗さが変化する場合は、実際の状態をファイリング用に記録する必要があります。 具体的な試験方法はGB/T 7704に準拠しています。 4.2.2.2.1.2 穴あけ法 残留応力測定用試験片は穴あけ法により残留応力を測定します｡試験面にはひずみゲージを貼り付ける必要があります｡試験面は平滑で平滑であり､表面粗さはRaでなければなりません｡接着剤の指示の要件を満たし、表面残留応力への影響が少ない研磨方法を使用して試験面を処理する必要があります。 具体的な試験方法はGB/T 31310に準拠しています。 4.2.2.2.1.3 残留応力評価試験片の評価方法は、X 線応力測定試験片の作製方法および穴あけ法残留応力判定試験片の作製方法を用いて試験片を作製し、残留応力試験を実施し、その結果は次の通りである。 有限要素解析結果と比較して、誤差が 10% 未満であるか、3 つのテスト結果の相対誤差が 10% 未満である場合、サンプルは正常に調製されたと見なされます。 4.2.2.2.2 加工硬化評価試験片の作製 加工硬化は、通常、加工硬化層の深さや加工硬化の程度などの指標を用いて評価されます。 切削加工による加工硬化層の厚さは薄いため、図2に示すようにベベルカット法を使用して加工硬化層の深さを試験し、試験面の面積を増やす必要があります。 。   図 2  ベベル切断法の概念図 (1) サンプル表面品質要件: 図 1 に示すように、加工硬化評価には切断面に垂直な縦断面 (E) を使用する必要があります。 表面品質は、くぼみ形状の測定精度を保証する必要があります。 試験片または試験層の厚さは、くぼみの対角線の長さの少なくとも 1.5 倍である必要があります。 サンプル表面に油汚れ、ゴミ、クーラント、残留物などが付着した場合は、適切な溶剤（アルコール、アセトンなど）による超音波洗浄が可能です。 母材金属の腐食を妨げる金属コーティングは、研削および研磨の前に除去する必要があります。 取り付け方法は元の構造を変えないものを選択し、サンプルの試験面を下にして取り付けるのが一般的です。 実際のニーズに応じて、機械式インレイまたは樹脂インレイを使用できます。 (2) サンプル遮断方法の要件：マイクロマシニングによる小さな断面のサンプルや規則的な形状を得ることが難しいサンプルの場合は、サンプルを実装した後、研削および研磨を行うことをお勧めします。 サンプルは、砥石切断、ワイヤ放電加工、機械加工 (旋削、フライス加工、プレーニング、研削)、手鋸引き、シャーリングによって切断できます。 必要に応じて、酸素アセチレン炎ガス切断も使用できます。 硬くて脆い金属の場合は、ハンマーで切断することもできます。 アタックサンプリング。 サンプルを遮断する際には、遮断方法による構造への影響（変形、過熱等）を可能な限り回避し、その後のサンプル調製工程において遮断操作により生じた変質層を除去する必要があります。 、砥石などによる研削など、遮断時の予防策も講じることができ、組織の変化を防ぐための措置（クーラントの使用など）も可能です。 （３）試料表面の研磨方法：研磨方法としては、機械研磨、電解研磨、化学研磨、振動研磨、微細研削等を用いることができる。 試験片を準備するときは、過熱や冷間加工などの要因が試験片の表面硬度に及ぼす影響を最小限に抑える必要があります。 加工硬化の評価には、金属の特性に基づいて対応する硬さ試験機を選択する必要があります。 加工硬化の特性を評価するにはビッカース硬さを使用する必要があります。 具体的な試験方法は GB/T 4340.1 に準拠しています。 (4) サンプル管理: サンプリング後、試験表面にマーキング、洗浄、研削、研磨を行う必要があります。 準備プロセス中の標本の混乱を避けるために、標本を登録し、マークする必要があります。 サンプルを採取した直後に、テスト表面以外のサンプルの他の部分にマークを印刷および彫刻する必要があります。 また、サンプルの洗浄および熱処理中にマークが摩耗したり隠れたりしないことを確認してください。 後で試験片を取り付ける必要がある場合は、取り付け後に再度マーキングする必要があります。 (5) 加工硬化評価試験片の評価方法 各試験面の 3 点の試験結果の相対誤差が 10% 未満であれば、試験片の作製は良好であるとみなす。 4.2.2.2.3 白色層評価用サンプルの調製 白色層の評価は、金属顕微鏡または走査型電子顕微鏡を使用して観察する必要があります。 図1に示すように、白色層の評価には切断面に垂直な断面(D)が適しています。 白色層の厚さは一般に加工面から10μm以内であるため、作製時には加工面付近にアークが発生しないように注意する必要があります。 (1) サンプルの研削方法: 研削および研磨の前に、サンプルを取り付けるか機械的にクランプする必要があります。 研削の際は温度上昇による変質層の発生を避け、手研削で行ってください。 研削の際は粗目から細目までの金属サンドペーパーを使用し、研磨方向に傷が入っているかを顕微鏡で確認してから交換してください。 サンドペーパーを交換し、サンプル表面をすすいで乾燥させ、次のステップで研削する前にサンプルを 90°回転させます。 研削するときは、表面のたわみを避けるために均一な力を使用するように注意する必要があります。 研削後は研磨が必要です。 研磨方法には主に機械研磨、電解研磨、化学研磨、振動研磨などがあります。 研磨完了後、サンプルをリンスまたは超音波洗浄し、ブロー乾燥して、空気との接触による酸化層の形成が白色層の観察に影響を与えるのを防ぎます。 (2) 白色層微細構造腐食法：白色層微細構造を表示するには化学エッチング法を使用する必要があり、マトリックス構造に応じて適切なエッチング溶液を選択する必要があります。 腐食中、さまざまな領域で均一な腐食レベルを確保するには、サンプル表面を腐食性液体にさらす濃度と時間を同じにする必要があります。 異なるバッチでの腐食の安定性を確保するには、使用する材料に応じて標準化された腐食溶液濃度と腐食時間を定式化することをお勧めします;また、腐食領域の色の変化を観察し、腐食領域が光から変化したときに腐食を停止することも可能です真っ暗に。 腐食が完了したら、残った腐食性液体がさらに表面を腐食するのを防ぐために、腐食した表面をすぐにアルコールで洗い流すか、アルコールで拭いてください。 酸化しやすいサンプルの場合は、洗浄後すぐに表面を乾燥させて観察してください。 すぐに観察できない場合は、空気との接触による酸化を防ぎ、観察効果に影響を与えるため、サンプルは調製後密閉袋または乾燥ボックスに入れてください。 具体的な試験方法はGB/T 13298に準拠しています。 4.2.2.2.4 微細構造の変化を評価するためのサンプルの準備 (1) 微細構造検査ツール: 加工表面の微細構造を検査するには、走査型電子顕微鏡、後方散乱電子回折、および透過型電子顕微鏡を使用する必要があります。 図1に示すように、切断面に垂直な断面(D)は加工表層・表層の組織変化を評価するのに適しています。 (2) 走査型電子顕微鏡用サンプルの作製 走査型電子顕微鏡観察用サンプルの作製方法は白色層評価用サンプルと同様ですが、走査型電子顕微鏡観察ではサンプルの導電性が要求されるため、マウント材には導電性を有するものを使用してください。 観察品質を向上させるための取り付けです。 走査型電子顕微鏡検査中の真空引き時間を短縮するために、観察前にサンプルを真空乾燥オーブンで真空引きする必要があります。 (3) 後方散乱電子回折サンプルの準備: 電子後方散乱回折 (EBSD) テストサンプルのサイズは、装置の要件に従って遮断する必要があり、一般に厚さ方向は 5 mm を超えてはなりません。 EBSD テクノロジーは表面下 10nm ～ 50nm のみを観察するため、表面は機械的損傷から保護され、清潔で汚染がなく、酸化層の干渉がない必要があります。 機械加工された表面の微細構造変化層の厚さが薄いため、試験片の取り付け、研削、機械研磨が必要になります。 機械研磨後の処理方法は試料の材質に応じて選択できますが、最終処理方法は機械研磨による変質層を除去する必要があります。 シリカサスペンションを用いた手動研磨、振動研磨、電解研磨、集束イオンビーム技術による研磨などが考えられます。 手動研磨では、研磨ディスクの回転速度を遅くし（回転速度は80rpm以下）、研磨液を均一に滴下する必要があり、材質の特性に応じて研磨時間を選択する必要があります。 振動研磨では、材料の特性や試験片のサイズに基づいて、振動の周波数、振幅、研磨時間を選択する必要があります。 電解研磨では、良好な研磨面を得るために、研磨液の種類や濃度、電解研磨の温度、電圧、電流、時間を知る必要があります。 上記処理後は直ちに表面を洗浄、乾燥し、酸化しやすい材質の場合はアルコール等を使用して洗浄してください。 微細構造変化層の厚さが非常に薄い（2um以下）場合、良好なエッジ特性を得るためにEBSD観察の最終加工技術として集束イオンビーム技術を使用する必要があります。 EBSD観察では表面の「鮮度」が最高に保たれますが、観察が間に合わない場合はサンプルをアルコールに漬けて保存することも可能です。 取り付けられた標本は、空気との反応を避けるために真空乾燥ボックスに入れる必要があります。 観察サンプルは導電性が良好であることが必要であり、ワーク材質の導電性が悪い場合には、金を溶射するか、導電テープを貼り付ける必要があります。 (4) 透過型電子顕微鏡サンプルの調製: ほとんどの透過型電子顕微鏡 (TEM) サンプルは、薄いスライスに調製されます。 試料の形状と外形寸法は TEM 試料ステージと互換性がある必要があり、サポート ネットを使用して試料をクランプすることもできます。 選択したサンプル領域は、電子ビームがサンプルを透過して観察スクリーン上に回折スペクトルを表示できるように、十分に薄い (0.2um 未満) 必要があります。 サンプルの表面は清潔で乾燥しており、平坦で、酸化層や汚染物質が存在しない必要があります。 高エネルギー粒子ビーム照射下でも安定な材料の場合、イオンビームスパッタリングまたはその他の技術を使用して、TEM観察前にサンプル表面の汚染を回避または除去できます。 調製したサンプルはラベルを貼り、専用のサンプルボックスに入れてデシケーターまたは真空容器に保管します。 具体的な試験方法はGB/T 18907に準拠しています。 (5) 微細構造変化評価サンプルの評価方法：走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡により得られた微細構造形態が鮮明であるか、または後方散乱電子回折により得られた微細構造校正率が 75% 以上であれば、サンプルは調製に成功したとみなします。 5 サンプルの梱包と保管 5.1 梱包 5.1.1 現場検査用のサンプルは、現場で準備して密封し、一部は試験用、もう一部は必要に応じて再検査用にします。 5.1.2  密封袋に入れる必要がある検査対象の密封サンプルにはラベルを付ける必要があり、ラベルには少なくともサンプル名、サンプル番号、サンプルの材質、およびその他の情報を含める必要があります。 5.2 保管 5.2.1 防湿、耐油、密封し、乾燥した環境で保管してください。 5.2.2 サンプルは、将来の参照または再試験のために一定期間保存する必要があります。

T/SDMES 0001-2022 発売履歴

• 2022 T/SDMES 0001-2022 被削材の表面健全性評価用試験片の作製方法