T/CSBM 0030-2023
外科用インプラント用β-リン酸三カルシウム粉末の積層造形 (英語版)

規格番号

T/CSBM 0030-2023

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2023

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/CSBM 0030-2023

範囲

5技術的要件 5.1  β-TCP粉末の外観は肉眼では斑点のない白色ですが、照射滅菌後はわずかに黄色または薄茶色に見える場合があります。 5.2  β-TCP 含有量 β-TCP 含有量は 95wt% 以上である必要があります。 5.3  カルシウムとリンの原子比 (Ca/P) カルシウムとリンの原子比 (Ca/P) は 1.50±0.03 でなければなりません。 5.4  相組成と相含有量 5.4.1 赤外吸収スペクトルは、552cm2、609cm2、944cm1'、1043cm2 付近にリン酸塩 (PO2) の吸収ピークがあることを示しています。 およそ 757cm2、434cm2、1210cm1、1185cm'、723cm'、454cm1 付近に CPP (CaaP?O?) 吸収ピークがなく、炭酸塩 (CO32)、カルボニル基 (C=0)、アミノ基 (-NHL) がないはずです。 またはその他の不純物の吸収ピークが現れます。 5.4.2 β-TCP 粉末の X 線回折スペクトルは、JCPDS 09-0169 に準拠する必要があります。 5.5  粒子サイズ: D10、D50、および D90 粒子の最小サイズと最大サイズを決定し、平均と平均の差を計算します。 5.6  粒子の形状は粉末の形状と外観を決定し、スラリーの調製と流動性、および 3D プリントされたコンポーネントの機械的強度に影響します。 5.7  粉末の比表面積 比表面積は、積層造形の特定の処理技術と製品の品質管理要件を満たしている必要があります。 5.8  粉末のかさ密度 かさ密度は、積層造形の特定の加工技術および製品品質管理の要件を満たす必要があります。 5.9  粉末のタップ密度 タップ密度は、積層造形の特定の処理技術および製品品質管理の要件を満たす必要があります。 5.10  粉末の流動性は、積層造形の特定の加工技術と製品の品質管理要件を満たしている必要があります。 5.11  スラリーの相対流動性は、異なる固形分（50wt%、60wt%、70wt%、80wt%など）を含むセラミックスラリーの粘度を決定するために使用されます。 5.12  PH 値 浸出液の pH 値は 7.0±0.5 である必要があります。 試験後の pH 値の変化は初期値の 0.3 を超えてはなりません。 5.13  重金属不純物元素の含有量制限 5.13.1  重金属不純物元素の含有量制限は、表 1 の規定に従う必要があります。 表 1  重金属不純物元素の含有量制限 5.13.2 鉛として計算されないすべての特定金属または酸化物について、濃度が 0.1% 以上の場合、それらをリストし、マークする必要があります。 5.14  粉末分解率は、制限時間内に限界溶液または模擬溶液中でサンプルによって失われた質量と、浸漬溶液中に放出されたカルシウムおよびリン酸イオンの量を定量化し、粉末に劣化があるかどうかを判断します。 そして劣化速度。 5.15  粉末の水分含有量は、保管または使用前の粉末の実際の水分含有量を指します。 5.16  セラミック焼結収縮とは、セラミック本体を高温で焼結した後のセラミック本体の寸法変化を指します。 5.17  セラミック密度とは、セラミック本体を高温で焼結した後のセラミック本体の密度を指します。 5.18  骨状アパタイト形成材料を模擬体液に3日間浸漬した後、材料表面の骨状アパタイト形成を走査型電子顕微鏡で観察する。 6  試験方法 6.1  外観 サンプルを白磁皿に置き、自然光下または明るい場所で正常視力または矯正視力で観察します。 6.2 β-TCP 含有量は、GB/T 23101.3 または YY/T 0683-2008 の付録 C の方法および相純度に従って定量的に決定されます。 注: 乾式法で合成された粉末の 3 つのサンプルをテストする必要があります。 6.3 カルシウムとリンの原子比 (Ca/P) GB/T 23101.3 または GB/T 1871.1 に従ってリン含有量を決定し、GB/T 1871.4 に従ってカルシウム含有量を決定し、Ca と P の原子比を計算します。 6.4 相の組成と相の内容 6.4.1 GB/T 23101.3 の規定に従ってください。 6.4.2  サンプル調製には、GB/T32199 の固体サンプルの分析用の打錠技術手法が採用されています。 720cm2 に CPP 特性のピークがあるかどうかを確認します。 6.4.3  中華人民共和国薬局方の一般章 0402 赤外分光測光法 (2020 年版、パート IV) に従って行動します。 6.5 粒子サイズ: GB/T19077 または GB/T1480 に従って D10、D50、および D90 の粉末サイズを決定し、平均値と平均差を計算します。 6.6  粒子の形状は ISO 13383-1 に従って決定されます。 6.7 粉末の比表面積は、GB/T 19587 の規定に従って決定されます。 6.8  粉末のかさ密度は ISO 23145-2 の規定に従うものとします。 6.9  粉体タップ密度は ISO 23145-1 に従って実行されるものとします。 6.10  粉末の流動性は、GB/T39696 の規定に従って実行されるものとします。 6.11  スラリーの相対流動性は、無水エタノールと 50wt%、60wt%、70wt%、および 80wt% の β-TCP 粉末を使用して、分散剤と結合剤を添加せずにセラミックスラリーを調製することによって調製されます。 試験プロセス中、スラリーが露出するのを防ぐ必要があり、無水エタノールの揮発が試験結果に影響を与えてはなりません。 QB/T 1545 または GB/T 10247 の規定に従ってスラリー粘度を決定します。 6.12  pH 値: 3 つのサンプルを、(37±1)℃、pH 7.3±0.1 の Tris 緩衝液に入れ、振とう台上で 200r/min でそれぞれ 24 時間、48 時間、および 72 時間振盪します。 ;h。 取り出して 0、24 時間、48 時間、72 時間浸漬した後、GB/T9724 に従って pH 値を測定します。 6.13 微量元素含有量は、JC/T 2248、GB/T 23101.3、または「中華人民共和国薬局方」(2020 Edition IV) の一般原則にある重金属検査方法に従って実施できます。 使用された方法を示す必要があります。 6.14  粉末分解率は、YY/T 1558.3 の規定に従って実行されるものとします。 6.15  粉末の水分含量は、中華人民共和国薬局方（2020 年版第 IV 部）の総則 0832 水分測定法 2（乾燥法）または QB/T2434 の規定に従って測定するものとします。 ）。 6.16  セラミック焼結収縮率 乾式プレス成形またはスリップ成形により、粉末を直径10mm、高さ20mmの円柱状のセラミックス体5個に成形し、70℃で24時間乾燥させます。 使用精度は使用精度です。 0.02mm ノギスを使用して各セラミック体の直径を測定します。 セラミック体は 1100°C で 2 時間焼結されます。 炉が室温まで冷えたら、対応するセラミック体の直径を測定し、式（ 1) セラミックスの焼結収縮Δφを計算します。 6.17  セラミック密度は、焼結収縮サンプルまたは最小体積 2cm2 の長方形のセラミック本体をテストするために選択する必要があります。 サンプルは、エッジに欠陥がなく、セラミック本体に穴がなく、完全である必要があります。 精度0.02g、精度0.02gの天秤を0.02mm以上のノギスで大きさと質量（M）を測定し、その大きさから体積（V）を計算します。 式(2)に従ってセラミック密度(ρ)を計算します。 6.18  骨状アパタイトの形成は、YY/T 1447 の規定に従って実行されます。 7  テスト報告書 テスト結果は、GB/T 27025 の関連要件に従って記載する必要があります。 テスト報告書には、次の情報を含める必要があります: 　——テストで参照される関連規格; 　——テスト単位およびテスト日; 　——試験サンプルの名前と数量; 　——試験に使用した機器の種類と性質; 　——試験機器と記録条件; 　——記録は、外観、β-TCP 含有量、カルシウムとリンの原子比を含む、本書の指標に準拠する必要があります。 、相組成および相含有量、pH 値および微量元素含有量の測定結果; 　——粉末粒子サイズ、粉末比表面積、粉末かさ密度、粉末タップ密度、粉末流動性、粉末を含む粉末の性能を表す指標を記録します。 測定結果には、バルク分解速度、粉末含水率、スラリーの相対流動性、焼結収縮、セラミック密度、骨状アパタイト形成が含まれます。 ——その他説明が必要な状況。

T/CSBM 0030-2023 発売履歴

• 2023 T/CSBM 0030-2023 外科用インプラント用β-リン酸三カルシウム粉末の積層造形