T/SSESB 3-2022
土壌および堆積物の凍結乾燥サンプル調製に関する技術仕様 (英語版)

規格番号

T/SSESB 3-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/SSESB 3-2022

範囲

7  サンプルの準備 7.1 サンプルの予備凍結 乾燥するサンプルを、過度に圧縮しないようにサンプルプレート (6.4) に均等に広げます。 サンプルの厚さは 2 cm を超えてはなりません。 サンプルの事前凍結機能を備えた凍結乾燥機の場合、サンプルを含むサンプルトレイを凍結乾燥機の事前凍結チャンバーに置きます。 サンプルがプローブをちょうど覆い、プローブが露出したりトレイの底に触れたりしないように、温度プローブをサンプルに挿入します。 ハッチを閉じ、凍結前温度を -18°C 以下に設定し、凍結前時間を少なくとも 3 時間に設定します。 凍結乾燥装置のサンプル予備凍結プログラムを開始して、サンプルを完全に凍結させます。 サンプルの予備凍結機能のない凍結乾燥機の場合は、サンプルの入ったサンプルトレイをサンプル予備冷凍機（6.3）に移し、-18℃以下の温度で少なくとも 3 時間予備凍結してください。 サンプルが完全に凍結していることを確認します。 7.2 試料昇華乾燥および加熱凍結乾燥機の参考運転条件（6.1）：試料加熱温度を 30℃～40℃に設定し、凍結前試料（7.1）が完全に凍結状態に達した後、冷却用コンデンサーをオンにします。 ; 凝縮器の温度が -40°C より低い場合、真空ポンプを始動し、システムの排気を開始します。 乾燥チャンバー内の圧力が 60 Pa を下回ると、加熱プログラムを開始し、サンプルが昇華して乾燥し始めます。 非加熱凍結乾燥機の参考動作条件 (6.2): 冷却のためにコンデンサーをオンにし、コンデンサーの温度が -40°C より低い場合、真空ポンプを開始し、システムが排気を開始し、サンプルが昇華し始めます。 そして乾燥します。 サンプルの予備凍結機能のない凍結乾燥機の場合は、完全に凍結したサンプルが入ったサンプルトレイ（6.4）を事前に凍結乾燥機の乾燥チャンバーに素早く移し、温度プローブを取り付けてから上記の手順に従う必要があります（ 7.2) 操作。 注: 昇華プロセス中の乾燥室内の圧力は、サンプルの温度、サンプルの水分含有量、サンプルの充填量、乾燥室内の機器の状態などの多くの要因に関連するため、特定の値を示すものではありません。 7.3 凍結乾燥プロセスの最後に、監視サンプルの温度が表 1 に指定された温度まで上昇したら (詳細については規格を参照)、直ちに装置プログラムを停止し、乾燥チャンバー内の真空を解除し、サンプルを出します。 7.4 凍結乾燥サンプルの処理 7.4.1 凍結乾燥サンプルは、関連する分析法の規定に従ってさらに調製、包装、および保管する必要があります。 分析方法に規定がない場合、土壌サンプルは HJ/T 166 の関連規定に従って実行でき、堆積物サンプルは GB 17378.5 の関連規定に従って実行できます。 7.4.2 サンプル測定の前に、凍結乾燥土壌サンプルの乾物含有量は HJ 613 に従って測定され、堆積物サンプルの水分含有量は GB 17378.5 に従って測定されます。 7.5 ブランクサンプルの準備 水や試薬をブランクとして使用する分析法の場合は、実際のサンプルの代わりに珪砂（5.1）やデンプン（5.2）を使用することができます。 サンプルの調製と同じ手順 (7.1 ～ 7.4) に従ってブランク サンプルを調製します。

T/SSESB 3-2022 発売履歴

• 2022 T/SSESB 3-2022 土壌および堆積物の凍結乾燥サンプル調製に関する技術仕様