T/CSBM 0012-2021
波長分散型蛍光X線分析法を用いた生体医用材料中の元素の定量 (英語版)

規格番号

T/CSBM 0012-2021

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2021

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/CSBM 0012-2021

範囲

1 サンプル 1.1 サンプルの状態 X 線分光分析におけるサンプルのテスト要件を確保するために、サンプルを研削および研磨することができます (240# ～ 600# の水サンディングペーパーを使用して、徐々に粗度まで研削するなど)旋盤を使用して金属材料や器具の表面を加工するか、ガラス体溶融法（バイオガラス材料など）または粉末打錠法（積層造形用の医療用低弾性チタン合金粉末など）を使用します。 、粉末状の整形外科用修復材など）を準備します。 1.2 サンプル調製要件 1.2.1 一般要件 固体サンプル調製方法、粉末練炭法、ガラス体溶解方法、液体サンプル調製方法、およびフィルムサンプル調製方法の基本操作は、GB/T 16597  　——に準拠する必要があります。 2019 Medium 7 試験体の要件に関して、この文書は主に上記の方法を選択する方法についての指針となる提案を行っています。 1.2.2 金属材料サンプルが金属板および金属棒である場合は、それに応じて切断し（小型の完成品器具の場合は、できるだけ大きな試験面を得るために対角線に沿って切断します）、表面を研磨し、研磨後（特定のプロセスは材料の特性に応じて調整され、最終ステップで使用されるサンドペーパーは十分に細かい粒子サイズでなければなりません）、それをテストするか、切断面上のサンプルの組成を直接テストして、X線によって引き起こされるX線を最小限に抑えます。 サンプル表面の凹凸 影効果; ワイヤーや小さな凹凸のある材料の場合は、表面を酸洗いした後、サンプルを溶解して滑らかなサンプル片またはブロックにする溶解法を使用して、主要成分をテストすることをお勧めします。 1.2.3 完成金属デバイスのサンプル調製の原則 1.2.3.1 サンプルが完成デバイスの場合、サンプル調製については 1.2.1 の規定を参照することが推奨されます。 体積や重量が小さく、非常に不規則なサンプルの場合は、溶融法を使用してサンプルを溶融して滑らかなサンプル スライスに調製し、サンプル供給者による最終デバイスの消費を最小限に抑えることができます。 まずは同一バッチの原料を選択して溶解条件を検討し、方法を確認した上でサンプルの溶解処理を実施することをお勧めします。 実験装置の条件に応じて、適切なサンプルとフラックスの組み合わせを事前に決定し、材料組成と溶融プロセスに基づいて選択されたフラックスと溶融パラメーターがサンプル調製要件を満たしていることを確認するために溶融条件を検討します。 3 回以上繰り返します。 完全に溶融し、目立った気泡がなく、溶融した型内でよく形成されており、分離に適しています。 注 1: 原則として、試験面が射出カップの有効試験領域をカバーするのに十分な大きさであることを確認するようにしてください。 たとえば、断面が小さいサンプルの場合は、厳密な斜め切断を使用して、できるだけ大きな切断面を得ることができます。 注 2: 溶解法で調製されたサンプル片またはブロックは、金属材料中の O、N、H、C、S およびその他の元素の測定など、XRF 試験の範囲外の他の元素の二次試験には使用しないでください。 。 注3: サンプルサイズは、対応する注入カップの有効試験領域をカバーするのに十分である必要があり、溶融処理されていないサンプルは、他の元素の測定に使用できます。 切断、粉砕、研削が必要な状況。 1.2.3.2 サンプルが生体医用無機非金属材料で、完成したデバイスが粒状またはその他の固体状態である場合は、切断および粉砕装置を使用してサンプルを精製することを検討してください。 均質化後のサンプルの粒径は   ; 75 サンプルの前処理を実行します。 1.2.4 液体サンプル B サンプル自体が液体の場合もあります。 定量的な測定が必要な場合は、標準液とサンプルの組成と pH を可能な限り近づける必要があり、実験前に液体サンプルをテストする必要があります。 耐久性試験の場合、通常の観察時間は 30 分以上であり、試験を実施する前に耐荷重フィルムに腐食、損傷、漏れ、脆さなどが存在しないことが必要です。 1.2.5 粉末、顆粒および天然・合成材料の前処理と調製 1.2.5.1 バイオガラスや骨補填材などの粉末・顆粒状態の天然・合成材料のサンプル均質化処理 サンプルの均質化処理は、成分によっては危険性があることを考慮して実施する必要があります。 粉砕・粉砕時の温度上昇による物理的・化学的性質の変化（タンパク質の変性、高分子材料の軟化、ふるいやカッターヘッドへの吸着など）があるため、液体窒素冷却を使用する粉砕機や粉砕機などに使用することを推奨します。 研削機能、スクリーンおよび研削に直接関係するその他のコンポーネントは、装置を使用する前に徹底的に洗浄する必要があります。 上記のプロセスの信頼性を確保するために、この研究室の研削装置の洗浄および洗浄効果検証のための特別な SOP を確立することをお勧めします。 。 1.2.5.2  調製はサンプルの温度耐性に基づいて行う必要があり、打錠法または溶融法を選択する必要があります。 一般に、高温焼成に耐性のあるバイオガラスサンプルは溶融法を使用し、対応する標準管理を確立する必要があります。 標準曲線、ガラス化サンプルは最良の元素組成試験結果を得ることができ、長期安定した試験および品質管理方法として使用できます。 非常に少量の一部のサンプルについては、標準曲線を使用することをお勧めします。 均質化した後、赤外線打錠して小さなサンプルを調製し、5 mm～8 mm の注入カップを使用してテストします。 粉末をプレスしたサンプルの場合は、硬さと粉末の飛散のしやすさを確認する必要があります。 壊れやすいサンプルや粉末が落ちやすいサンプルは使用しないでください。 サンプル調製方法を改善するか、試験モードを変更する必要があります（例：サンプル粉末の落下による装置の汚染を避けるために、フィルム付きのサンプル注入カップを挿入するなど）。 1.3  固体金属サンプル前処理装置 1.3.1  グラインダーおよびポリッシャー: 研磨ベルトまたはディスクまたは旋盤を備えた表面グラインダーまたはポリッシャーで、標準およびサンプル上に均一な表面を生成できます。 研削材は、サンプル調製プロセス中に関連要素に重大な汚染を引き起こさないものを選択する必要があり、研削材による故障や汚染を避けるために、研削ベルトまたは研削ディスクを定期的に交換する必要があります。 1.3.2  切断装置は、砥石車の表面に水を流して試験片を冷却し、破片を除去します。 特別な目的を除き、機械工場で使用されるような化学冷却剤は使用しないでください。 柔らかい質感のサンプルの場合は、表面処理中に材料が損傷する可能性を避けるために、サンプルの前処理に旋盤または同様の装置を使用することをお勧めします。 研磨ディスクの汚染の処理。 切削装置の送り量は、切削面の一貫した滑らかな仕上がりを得るために、材料の条件に応じて一定のパラメータ条件下で滑らかな前進を維持できる必要があります。 1.3.3 粉末錠剤プレスは最大 550 MPa (80,000 psi) の圧力を提供する必要があり、その型によって調製されたサンプルは X 線サンプル インジェクターの基本寸法に適合する必要があります。 1.3.4 溶解装置にはタイマーが装備されており、サンプルとフラックスを溶融状態まで加熱できる必要があります。 たとえば、低弾性チタン合金の場合、チタン合金は溶融レベルまで加熱する必要があります。 その他の関連する消耗品およびるつぼの選択は、サンプルの組成に基づいて行う必要があります。 2  干渉 2.1 スペクトル線の重なり 一部の要素には、完全または部分的なスペクトル線の重なりがある場合があります。 十分な感度が存在する場合、サンプルから分散素子または検出器までの二次 X 線経路で高解像度のコリメータを選択することにより、オーバーラップを軽減または排除できます。 2.2 アルゴリズムの影響 基本パラメータ (fp) 式では、fp 計算の前にラインのオーバーラップとバックグラウンドの減算を伴う正味強度が必要です。 一部の経験的プログラムには方程式にラインの重なり補正が含まれており、一部のソフトウェアでは元素またはその他の分析対象物によって選択された経験的計算と fp 計算の組み合わせが可能です。 2.3 ターゲット干渉 さらに、散乱のターゲットによって生成される特性線からライン重複干渉が発生する場合があります。 これらは一次ビームフィルターを使用することで軽減または除去できるため、分析の感度が向上します。 2.4 要素効果 要素効果 (マトリックス効果とも呼ばれる) は、特定の要素にとって重要な場合があります。 これらの影響を補償するための経験的なアプローチの 1 つは、測定対象の元素の指定された濃度範囲をカバーする一連の検量線を作成することです。 分析対象の要素に加えて、他の要素の影響を受ける可能性のあるマトリックス内の各要素の状況を可能な限り表現する必要があります。 したがって、機器が各要素の ZAF 係数を計算し、要素の結果が正確であることを保証するには、材料内のすべての要素情報をテスト中に完全に保持 (または入力) する必要があります。  機器が自動的に計算できない場合は、認識された数学的手法を使用して元素効果またはマトリックス効果を補正する必要があります。 したがって、この文書を定量測定に使用する場合は常に、対応するスペクトル標準サンプルを購入するか、定量測定用の対応する標準曲線を確立するために内部参照スペクトル標準サンプルを確立することをお勧めします。 たとえば、この文書を医療用低弾性チタン合金の組成を定量的に決定するために使用する場合、より正確な結果を得るには、対応するスペクトル標準を購入するか、内部参照スペクトル標準を確立して定量用の対応する標準曲線を確立する必要があります。 注: 元素間効果はスペクトル的な意味での干渉ではありませんが、適切に処理されないと、分析でエラーが発生します。 元素間効果は、サンプル内の原子が質量吸収係数に基づいてさまざまな程度で X 線を吸収する結果です。 これらの影響を適切に補償するのに十分なデータが提供されることを保証するために、関連要素のテスト経験を数学的モデリングと組み合わせて使用する必要があります。 3 機器 3.1 X 線励起源 3.1.1 X 線管、ターゲット物質はさまざまな高純度元素であり、測定対象の元素を励起する電位と電流の下で連続的に動作します。 付録 A の表 A.1 に、さまざまなターゲットに適した分析元素の範囲を示します。 3.1.2 X 線管電源。 指定された元素のサンプルから二次放射線を生成するのに十分なエネルギーの安定した電圧を提供します。 3.1.3 メーターには、外部ライン電圧レギュレーターまたは過渡電圧サプレッサーを取り付けることができます。 3.2 分光計は X 線発光分析用に設計されており、サンプル ホルダーとサンプル チャンバーが装備されています。 テストチャンバーにはサンプルスピナーが含まれている場合があり、原子番号 20 (カルシウム) 以下の元素を測定するために真空またはヘリウムフラッシュ操作を装備する必要があります。 3.3 関連する波長を回折する最良の能力を備えた結晶、平坦または湾曲した結晶の分光結晶分析。 これには、低原子番号元素の合成多層も含まれる場合があります。 分光結晶ごとに適用可能な分析範囲が異なりますので、詳細は付録B、表B.2をご参照ください。 3.4 コリメータは、機器で平面結晶を使用する場合に、特性 X 線を平行ビームに制限するために使用されます。 湾曲した結晶光学系の場合、コリメータは必要なく、代わりに入口スリットと出口スリットが使用されます。 3.5 マスクは、試料に当たる入射光線を制限および調整するために使用されます。 3.6 カウンター検出器シールまたはガス流量比例カウンターおよびシンチレーションカウンター。 3.7 真空システムは、空気によって放射線が吸収される元素を測定するために使用されます。 システムには、真空ポンプ、圧力計、および光路の自動ポンピングを提供し、制御された圧力 (通常は 13 Pa (0.1 mm Hg) 以下) を維持する電気制御が含まれている必要があります。 3.8 測定システムは、検出器から受信したパルスを増幅および整形できる電子回路で構成されています。 システムには適切なデータ出力デバイスが装備されている必要があります。 3.9 パルス高さ分析装置は、高次 X 線およびバックグラウンドからパルスを区別するために使用されます。 4 試薬および材料 4.1 一般要件は、主に粉末、粒状材料、積層造形用粉末の材料成分の検査に焦点を当てています。 4.2 試薬の純度 蛍光 X 線検査法で使用される試薬は、所定の目的と期待される検査性能を達成するために、純度を適切に評価する必要があります。 4.3 結合剤は、ポリエチレングリコール、セルロース、スペクトルグレードのグラファイト、ホウ酸塩化合物、その他の化学薬品など、打錠操作中に粒子の凝集を提供するさまざまな化合物または材料です。 4.4 検出器ガス 一般的な検出器ガスは、ガス流量比例計数管用の 90% アルゴンと 10% メタンの混合物 (P10 ガス) と、選択した波長範囲での感度を高めるために使用される他のガスで構成されます。 4.5 その他の試薬: 四ホウ酸塩、メタホウ酸リチウム、四ホウ酸とメタホウ酸の混合物、無水ホウ酸ホウ素および四ホウ酸ナトリウム。 ホウ酸塩フラックスの使用前バージョンは高純度バージョンで入手でき、その一部にはハロゲン化物化合物、非湿潤剤、流動化剤、酸化ランタンなどの再吸収剤がブレンドされています。 サンプルの溶解に適した追加のフラックス成分が存在する場合があります。 5 標準物質およびサンプルの調製 5.1 一般原則: 1.2 の規定に従って適切なサンプル調製方法を合理的に選択し、試験方法の確立を通じて、標準物質 (参照物質) の処理方法を確立する必要があります。 結果の精度と再現性を確保するために、サンプルは可能な限り維持される必要があります。 結果の再現性を確保するには、標準物質とサンプル前処理の一貫性が重要です。 ある固定成分（金属グレード）のサンプルについて検出方法が確立された場合には、それを厳密に実施する必要があります。 粉砕時間、研磨粒子のサイズまたは材料、粒子サイズ、結合剤の材料、サンプルの錠剤化結合剤比、錠剤化の圧力または滞留時間などのサンプル調製パラメータの技術的変更は、信頼性の低い結果につながる可能性があります。 水分を含む固体サンプルの場合は、適切な調整が必要です。 水分を除去するために乾燥方法を使用する必要があり、計量の安定性とサンプルの均質化効果を確保するためにその後のサンプル処理手順を実行する必要があります; 液体サンプルを試験する場合、液体標準サンプルのマトリックスを構成する必要があります。 サンプルと可能な限り一致する必要があります。 マトリックス、標準材料 (品質管理サンプル) を検証用に追加できます。 5.2 標準物質の調製および標準物質およびサンプルのサンプル調製は、1.2 の要件に従って実行する必要があります。

T/CSBM 0012-2021 発売履歴

• 2021 T/CSBM 0012-2021 波長分散型蛍光X線分析法を用いた生体医用材料中の元素の定量