T/CI 088-2022
液体クロマトグラフィータンデム質量分析法による干物中の 4-ヒドロキシ-ヘキセナールおよび 4-ヒドロキシ-ノネナールの定量 (英語版)
- 規格番号
- T/CI 088-2022
- 言語
- 中国語版, 英語で利用可能
- 制定年
- 2022
- 出版団体
- Group Standards of the People's Republic of China
- 状態
- 2023-06
- に置き換えられる
- T/CI 088-2023
- 最新版
- T/CI 088-2023
- 範囲
- 3.1 干魚 魚の原料から直接、または塩漬け、下調理、味付けした後、自然または人工条件下で乾燥および脱水した後に製造された製品。 4 原理 サンプル中の HHE および HNE は、塩酸溶液中で 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンで誘導体化され、ジクロロメタンで抽出され、シリカゲル固相抽出カートリッジ、液体クロマトグラフィーとタンデムで精製されます。 質量分析計で測定され、内部標準で定量されます。 方法。 5 試薬および材料 特に指定のない限り、使用する試薬はすべて分析グレードであり、水は GB/T 6682 に準拠した第一級水を使用します。 5.1 試薬および材料 5.1.1 酢酸 (CH3COOH): クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.2 メタノール (CH3OH): クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.3 アセトニトリル (CH3CN): クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.4 ジクロロメタン (CH2Cl2)。 5.1.5 トリクロロメタン (CHCl3)。 5.1.6 N-ヘキサン (C6H14)。 5.1.7 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン (C6H6N4O4)。 5.1.8 2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール (C15H24O)。 5.1.9 塩酸 (HCl)。 5.1.10 微多孔性フィルター膜: 0.2μm、(ナイロン有機)。 5.1.11 シリカ固相抽出カートリッジ: 500mg/6mL または同等品 (agelacleanertsilica500mg/6mL を推奨)。 5.2 溶液の調製 5.2.1 1 mol/L 塩酸溶液: 濃塩酸 83.3 mL をとり、適量の水を加えて 1000 mL に調整し、よく混合します。 5.2.2 誘導体溶液: 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン 0.125 g を正確に量り、250 mL 1 mol/L 塩酸溶液に完全に溶解するまで超音波で溶解します。 5.2.3 n-ヘキサン-クロロホルム溶液 (2:1): n-ヘキサン 200 mL とクロロホルム 100 mL を正確に量り、よく混ぜて振ります。 5.2.4 酢酸溶液（pH 3.5）：水 500 mL に一定量の酢酸を加え、pH 計を使用して pH 3.5 に調整します。 5.3 標準 5.3.1 4-ヒドロキシ-ヘキセナール (HHE)、濃度は 1000 mg/L、純度 ≥ 99%; 4-ヒドロキシ-ノネナール (HNE)、濃度は 1000 mg/L 、純度は ≥99% です。 付録 A を参照してください。 5.3.2 内部標準: 4-ヒドロキシ-ヘキセナール-d3 (HHE- d3)、100 mg/L、純度 ≥ 99%; 4-ヒドロキシ-ノネナール-d3 (HNE- d3)、 100 mg/L、純度 ≥ 99%、付録 A を参照。 5.4 標準溶液の調製 5.4.1 混合標準溶液 (100mg/L) 濃度 1000 mg/L の HHE HNE 標準液をそれぞれ 1.0 mL mL 正確にピペットで採取します。 10 無水エタノールを加えたもの。 -18℃で保存し、有効期限は3週間です。 5.4.2 混合標準使用溶液 (10 mg/L) 濃度 100 mg/L の HHE および HNE 混合標準溶液 1.0 mL を正確にピペットで取り、 10 の容量に希釈します。 無水エタノール mL を加えます。 -18℃で保存し、有効期限は3週間です。 5.4.3 混合同位体内部標準作業溶液 (10 mg/L) 濃度 100 mg/L の HHE-d3 および HNE-d3 同位体標準溶液 1.0 mL を正確にピペットで取り、希釈水とエタノールを加えずに 10 mL にします。 -18℃で保存し、有効期限は3週間です。
T/CI 088-2022 発売履歴
- 2023 T/CI 088-2023 アルギン酸オリゴ糖
- 2022 T/CI 088-2022 液体クロマトグラフィータンデム質量分析法による干物中の 4-ヒドロキシ-ヘキセナールおよび 4-ヒドロキシ-ノネナールの定量
