T/AHFIA 042-2019
イオンクロマトグラフィーによる濃風味酒セラー泥中の水溶性カリウムの定量 (英語版)

規格番号

T/AHFIA 042-2019

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2019

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/AHFIA 042-2019

範囲

主な用語: この規格の各章は、範囲、基準参考文書、原理、試薬と材料、機器と装置、分析手順、計算結果、精度、検出限界および定量限界で構成されます。 この規格の主な技術パラメータと試験検証は次のとおりです。 1. 主要な技術パラメータの確認 1.1 サンプル調製プロセスを決定するための超音波抽出時間: この方法では、ピットマッドサンプルは、脱イオン水超音波抽出、遠心分離、希釈（適切な倍数）等の処理操作のうち、超音波抽出の程度がピット泥水中の水溶性カリウムの測定結果の精度に直接影響するため、超音波抽出回数は1、3、5、7、 9分、11分とカリウムイオン抽出実験を行って抽出液中の結果を求め、最適な超音波抽出時間を求めることができる超音波抽出時間に対するカリウムイオン含有量の変化曲線を求めた。 図1に示すように、超音波抽出時間が5分の場合、ピットマッドサンプル抽出液中のカリウムイオン濃度は最も高く、抽出時間が増加してもカリウムイオン濃度は変化しません。 したがって、この標準に選択された超音波抽出時間は 5 分です。 図1 超音波抽出による抽出液中のカリウムイオン濃度の変化 時間変化曲線 1.2 クロマトグラフィー条件の決定 1.2.1 クロマトグラフィー用カラム: イオンクロマトグラフィー用カラムには多くの種類があり、検出対象のイオンに応じて、IonPacTM CS 12  ;RFICTM 分離カラム（4×250 mm）を選択しました。 水中のカチオンの分離に優れた性能を持っています。 この方法に適しており、水中のカリウムイオンを効果的に分離できることが実験によって確認されています。 ピットマッドエキス。 1.2.2 移動相: 報告によると、メチルスルホン酸はナトリウム、カリウム、その他のイオンの溶離液として優れています。 現在、イソクラティック溶離の移動相としてメチルスルホン酸が選択されています。 溶離液は 20 μmol であることが実験によって確認されています。 、カリウムイオンのピーク時間はより速く、ピーク形状はより良好です。 1.2.3 流量: 流量が遅いほどピーク時間は遅くなり、ピーク分離は大きくなり、ピーク形状は広くなりますが、逆に流量が大きいほどピーク時間は速くなり、ピーク時間は小さくなります。 流量が 1.0ml/min の場合、図 2 に示すように、ピーク間隔が要件を満たし、ピーク形状が良好で、時間が短くなります。 図2 2. 試験検証基準設定部により、精度、再現性、安定性、回収試験を通じて検出効果を検証し、得られた並列測定結果の相対標準偏差RSD%は5未満であり、精度は方法論の要件を満たしていました同時に、オフサイト検証テストと方法の不確実性計算が実施され、この方法の標準化、均一性、科学的性質が向上しました。 2.1 標準曲線の作成: 10 mg/L カリウムイオン標準液 0、0.250、0.500、1.000、2.500 mL をそれぞれ 5 ml メスフラスコ 5 本に入れ、超純水で標線まで希釈し、カリウムイオン標準液を加えます。 溶液を加え、よく振って、0、0.5、1.0、2.0、5.0、および 10.0mg/L の一連のカリウムイオン標準溶液を取得します。 以下の図 3 に示すように、r2=0.99998、良好な直線性が得られます。              ;     図 3 カリウムイオン標準系列線形関係図  2.2 同一空気の場合の精度-乾燥したピット泥サンプル、サンプル調製方法に従って 6 つのサンプルを並行して調製し、この方法をカリウムイオン検出に使用します (1 つのサンプルを 6 回注入)。 再現性と再現性の結果を表 1 に示します。     ;      イオン再現性および再現性試験結果 (単位: mg/100g)  48 101.93 107.92 100.03 106.77 3.01% 上の表からわかるように、6 回の繰り返し測定結果の RSD再現性測定結果の RSD は 0.45%、再現性測定結果の RSD は 3.01%であり、再現性、再現性に優れています。 2.3 標準化回収率 実験ピット泥水中の水溶性カリウムの含有量、単位は mg /100g、式 (1) に従って計算されます: 式中: n—希釈係数; C—カリウムイオンの濃度試験する液体中のmg/L; m—ピットマッドサンプルのマッサージ量、グラム(g); V—試験する液体の体積; 結果は小数点以下2桁で表す必要があります。 含有量既知の風乾したピット泥サンプルを 3 つ採取し、それぞれ 3 等量を 50mL 遠沈管に入れ、濃度既知のカリウムイオン標準原液（1000mg/L）をそれぞれ 1mL、2mL、3mL 加えて抽出します。 規格に記載されている遠心分離、希釈、その他の操作を行った場合、計算された回収率はすべて 80% ～ 120% の範囲内であり、表 2 に示すように平均回収率は 96.40% です。 表２ ピット泥中のカリウムイオン添加回収率実験結果 No. 試料含有量（mg） 添加量（mg） 測定量（mg） 回収率（％） 平均回収率（％） 1 4.21 1.00 5.18 97.28 96.40 2 4.21 2.00 6.11 95.02 3 4.21 3.00 7.01 93.41 4 4.88 1.00 5.90 101.62 5 4.88 2.00 6.81 96.56 6 4.88 3.00 7.70 97.22 7 5.69 1.00 6. 70 10 1.09 8 5.69 2.00 7.53 92.30 9 5.69 3.00 8.58 96.47 2.4 検出限界および定量限界  に基づく標準信号対雑音比 (S/N=187) と曲線の最低濃度点での濃度値の計算;     検出限界:信号対雑音比が比率は 3、サンプルの濃度; ;   /peak.S/N 0.08mg/100g 2.5 オフサイト検証実験用に同じサンプルを採取し、オフサイトの実験室で次のとおりに抽出、遠心分離し、希釈します。 標準テキストの方法に従って、コンピュータでテストし、サンプル中の水溶性カリウム含有量を計算し、3 つの実験を比較します。 実験室で測定された結果の相対偏差 (テキスト要件 ≤10%)、結果は表 3 のとおりであり、検証方法の精度は要件を満たしています。 表 3 ピット泥中の水溶性カリウムのオフサイトラボ試験結果 オフサイトラボ試験結果 (mg/100g) 相対偏差 Anhui Ruisiwei Technology Co., Ltd. 116.00 1.46% Anhui Runan Xinke Testing Technology Co., Ltd. 118.17 3.21% Anhui Gujinggong Liquor Co., Ltd. 109.06 4.66% 2.6 方法の不確実性 「蘆州風味酒セラー泥中の水溶性カリウムの定量 - イオンクロマトグラフィー」の実験プロセス全体に従って、測定プロセスの不確実性分析測定プロセスに影響を与える不確実性成分の原因を見つけるために実行され、評価されました。 2.6.1 測定方法の概要 2.6.1.1 標準液の調製 1) 1000mg/L K+ 標準原液 0.50mL を 50mL メスフラスコに取り、水で希釈して定容し、標準液を調製します。 10.0mg/L の使用溶液を使用します。 標準使用溶液を使用して標準シリーズの使用溶液を調製します。 K+ の濃度は 0.5、1.0、2.0、5.0、および 10.0mg/L です。 2.6.1.2 試料処理 2) 測定対象となる恒量ピット泥試料 2.0g を 50mL 遠沈管に量り取り、水 50mL を加え、室温で 5 分間超音波抽出した後、遠心分離し、0.22 濾過器で濾過する。 μm メンブレンシリンジフィルター、希釈して前処理サンプルを取得します。 2.6.1.3  クロマトグラフィー条件分析カラム: IonPacTM CG 12 A RFICTM (4×50 mm)、IonPacTM CS 12 A RFICTM (4×250 ) ;mm);リンス液：２０ｍｍｏｌメチルスルホン酸；流速：１ｍＬ／分；カラム温度：２５℃；検出器：導電率検出；注入量：２５μＬ。 2.6.2 不確かさの評価 2.6.2.1 タイプ A の不確かさの計算 実験プロセス全体の再現性測定から得られた再現性の不確かさは、A タイプの不確かさに属する各再現性度に関連する合成標準不確かさを計算するために使用できます。 この実験では、不確かさは主にサンプルの並行測定と標準溶液のピーク面積測定によって引き起こされます。 1) サンプルの並行測定の不確かさ Urel() 再現性条件の下で、処理されたサンプルに対して 6 つの独立したテストが実行され、結果はそれぞれ 105.52、105.89、106.00、106.50、106.45、106.71 でした。 平均値は 106.18 で、標準偏差 S=0.45 の場合、算術平均の不確かさは 2.6.2.2 タイプ B の不確かさの計算 1) 標準溶液の純度の不確かさ ウレル(ρ) カリウム イオン標準原液の場合、証明書に記載されている不確かさは次のとおりです。 0.2%、次に Urel(ρ) 2) 標準溶液の希釈プロセスによって生じる不確実性希釈 Urel(f) ① ピペット (1.00 mL) 不確かさ: 1.00ml 目盛り付きピペットの許容差は、均一分布に従って 0.7% です。 : l、②実験室の温度変化は±3℃、温度差による体積変化は1000×3×4.04×10-4=1.212μL、一様分布に基づいて計算、標準誤差はμLです。 ピペットによる合成不確かさはμLです。 ④相対不確かさ： 3) メスフラスコの容量（50mL）による不確かさ： ①50mL A級メスフラスコの20℃での測定校正の許容差は±0.05mLです。 、一様分布に基づいて計算、標準不確かさ:   ② 実験室の温度は±3℃の間で変化し、温度差によって生じる体積の変化は 50×3×2.1×10-4=0.032 mL、標準不確かさは次のとおりです: ③ 50 mL メスフラスコの容量の標準不正確さは次のとおりです: ④ 相対不確かさは次のとおりです: 希釈によって引き起こされる不確かさ Urel (f): 200μL および 1000μL のピペットを使用して標準サンプル濃度を調製します。 ①ピペット (5000μL) の許容誤差は 0.7%、相対不確実性は次のとおりです。 Urel(V シフト 3)=0.808/200=0.404% ②ピペット (1000μL) の許容誤差は 0.1%、相対不確かさは次のとおりです。 Urel (V シフト 4) =0.577/1000= 0.05% 5) 電子天秤の計量によって生じる不確実性 Urel(c): 電子天秤のセンスは 0.0001g、計量 2.6.3 合成不確かさは  UC=UCrel×=0.53%×106.18=0.56mg/100g

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• 2019 T/AHFIA 042-2019 イオンクロマトグラフィーによる濃風味酒セラー泥中の水溶性カリウムの定量