T/CSBM 0027-2022
外科用インプラント用のアルファリン酸三カルシウム (英語版)

規格番号

T/CSBM 0027-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/CSBM 0027-2022

範囲

1  技術的要件 1.1  外観：白色固体粉末、肉眼で見える異物や凝集はなく、粉末は均一です。 1.2 相の組成と含有量 1.2.1 定量的 X 線回折分析によると、α-TCP 結晶構造の X 線回折スペクトルは、ICDD 粉末回折カード No.09-0348 の PDF に準拠する必要があります。 他のリン酸カルシウムおよび結晶相物質の明らかなピークはなく、非晶質物質の明らかな兆候もありません。 1.2.2 α-TCP の結晶相含有率は 95% 以上です。 1.3  カルシウムとリンの原子比カルシウムとリンの元素分析は、α-TCP[α-Ca3(PO4)2]の理論的な化学量論比と一致している必要があります。 カルシウム(Ca)の原子比リン（Ｐ）は１．５０±０．０５である。 1.4 微量元素含有量 1.4.1 ヒ素、カドミウム、水銀、鉛の微量元素含有量は、表 1 の要件に適合する必要があります。 表 1  微量元素の含有量 微量元素の含有量、含有量 ヒ素 (As) ≤3mg/kg カドミウム (Cd) ≤5mg/kg 水銀 (Hg) ≤5mg/kg 鉛 (Pb)  ; ≤30mg/kg 1.4.2  重金属元素の総量 1.4.2.1  重金属元素の総量（Pb として計算）の最大許容量は 30mg/kg です。 1.4.2.2 鉛として計算されない金属または酸化物について、その含有量が 0.1% 以上の場合は、備考を記載し、パッケージに添付することが推奨されます。 1.5  水和物の圧縮強度 α-TCPが水と水和反応して生成する水和物は一定の強度を持っており、用途に応じて水和物の圧縮強度を試験する必要があります。 1.6 α-TCP の生物学的活性は、ハイドロキシアパタイトの in vitro 沈着試験結果に基づいて評価されるべきである。 1.7  生体適合性 α-TCP は、外科用インプラントの使用目的に基づいて生体適合性について評価する必要があります。 2  試験方法 2.1  外観目視検査方法は、サンプルを白色の容器に入れ、明るい場所で通常の視力または矯正視力で観察します。 2.2 相の組成と含有量 2.2.1 試験装置 試験装置は次のとおりである: a) X 線回折装置、b) 箱型抵抗炉または高温焼結炉、c) メノウ乳鉢、d) 白金またはコランダムるつぼ。 2.2.2 検量線の作成 2.2.2.1  白金またはコランダムるつぼに入れたα-TCP純粉末を箱型抵抗炉に入れ、毎分5℃の加熱速度で1300℃まで加熱します。 2時間後、空気中で室温まで冷却し、メノウ乳鉢で細かく粉砕し、同様にβ-TCP純粉末を毎分5℃の昇温速度で1050℃まで加熱し、保持する2時間ほど放置した後、炉内で室温まで冷却し、メノウ乳鉢で粉砕し、乳鉢で細かく粉砕します。 2.2.2.2  X 線回折計を使用して、上記 2 つの焼成粉末 (CuKα ターゲット、グラファイトモノクロメーター) の回折スペクトルを測定します。 スキャン速度は 0.2°/min、2θ 分解能は 0.02° より大きく、スキャン範囲は2θ:10°~50°で、得られたX線スペクトルはそれぞれICDDのPDF粉末回折カードNo.09-0348 (α-TCP)およびNo.09-0169 (β-TCP)に準拠する必要があります。 他の不純物ピークや明らかなアモルファス相表示がないはずです。 2.2.2.3  上記仮焼粉を精密に秤量し、α-TCPの質量含有率0%、10%、30%、50%、70%、90%、100に応じた一連のβを調製する。 -TCP と α-TCP の混合標準サンプルをメノウ乳鉢に入れ、慎重に粉砕して混合しました。 2.2.2.4  走査速度0.2°/min、走査範囲2θ:29°～32.5°に従って、各混合標準サンプルのX線回折スペクトルが得られ、(034)回折ピークが示されました。 α-TCPの積分面積Iα-TCP（2θ＝30.7°）とβ-TCPの（0210）回折ピークの積分面積Iβ-TCP（2θ＝31.0°）は、式（１）により算出される。 各混合標準サンプル中のα-TCP の相対回折をそれぞれ計算し、ピーク強度 ρ を計算します。 ρ=Iα-TCP/(Iα-TCP+Iβ-TCP)…………(1) 2.2.2.5 混合標準試料のX線分析を3回並行して測定し、ρ1、ρ2、ρ3を測定した。 それぞれ計算した算術平均。 線形回帰法に基づき、図 1 に示すように、α-TCP の質量パーセント X と相対回折ピーク強度 ρ を使用して、β-TCP/α-TCP 混合標準サンプルの X-ρ 検量線を作成しました。 図 1   各相の回折ピークは、ICDD の PDF 粉末回折カード No. 09-0348 (α-TCP) に準拠する必要があります。 β-TCP を除いて、不純物相は他の明らかな不純物相ピークや非晶質相を持つことはできません。 2.2.3.2 サンプルは 3 回テストされます。 サンプル中の α-TCP 含有量がテストされます。 スキャン速度 0.2°/min に従って、2θ 分解能は 0.02° より大きく、スキャン範囲は 2θ です。 ：２９°～３２．５°で試料のＸ線回折スペクトルを得る。 X 線回折装置のオペレーティング ソフトウェアを使用して干渉バックグラウンドを除去し、(034) 回折ピーク (20=30.7°) と β-TCP の (0210) 回折ピーク (2θ= ) の積分面積 Iα-TCP を求めます。 31.0°）、ρ1、ρ2、ρ3 をそれぞれ計算し、算術平均をとり、それを X-ρ 検量線に代入して質量含有率 % を求めます。 また、他の結晶相物質の明らかなピークや明らかな非晶質物質は存在しません。 X 線回折スペクトルに位相があり、認定されていることを示します。 2.3 カルシウムとリンの原子比: GB/T 1871.1 に従ってリン含有量を決定し、GB/T 1871.4 に従ってカルシウム含有量を決定し、それに応じてカルシウム (Ca) とリン (P) の原子比を計算します。 2.4 微量元素含有量 2.4.1 ヒ素、カドミウム、水銀、鉛は、「中華人民共和国薬局方」総章（2020 年版第 IV 部）の誘導結合プラズマ発光原子分光法 0411 に従って測定しました。 ）。 2.4.2  重金属元素の総量は、「中華人民共和国薬局方」（2020 年版、第 IV 部）総章の重金属検査法 0821 に従って測定されます。 2.5  水和圧縮強さ 2.5.1  試験装置 試験装置は次のとおりです: a) 恒温恒湿槽; b) ステンレス鋼製の金型、エンドプレート、ノックアウトロッドおよび C 型クランプ金型とエンドプレートを一緒にクランプする他の装置、または長さ (12.0±0.1) mm、直径 (6.0±0.1) mm の円筒形試験片を製造できるその他の装置; c) 240 グリットの紙やすり; d ) 平板; e) 離型剤; f) 水和物を混合するための容器; g) 荷重とクロスヘッド変位の関係を記録する装置を備え、少なくとも 4kN の圧力を加えて測定できる試験機。 2.5.2  試験条件 試験を開始する前に、混合容器と実験器具を少なくとも2時間(37±1)℃に保ち、試験は(37±1)℃で実施する必要があります。 。 2.5.3  テスト手順 2.5.3.1  必要に応じて、少量の離型剤を金型の内面と 2 つのエンドプレートの内面に塗布できます。 2.5.3.2  金型をエンドプレート上に置きます。 2.5.3.3  まず混合容器に必要量の脱イオン水を注ぎ、次に秤量したα-TCPパウダーを容器に注ぎ、ガラス棒で素早くよくかき混ぜて生地状の水に均一に混ぜます。 。 2.5.3.4  1分以内に、生地状の水和物を型の各穴に少し多めに充填し、次に第2のエンドプレートを型の上に置きます。 2.5.3.5  エンドプレートと金型をC型クランプで押し付け、約2時間後にクランプとエンドプレートを取り外します。 2.5.3.6  金型の両端面を紙やすりを敷いた平らな板の上に置き、前後に研磨して金型内の水和物の各シリンダーの両端面を滑らかにします。 ノックアウトピンを使用して、金型からハイドレートシリンダーを取り出します。 最後に、長さ (12.0±0.1) mm、直径 (6.0±0.1) mm の円筒形サンプルを少なくとも 5 つ得ました。 2.5.3.7  サンプルは、温度 (37±1)℃、相対湿度 (100%) の環境で 24 時間硬化されます。 その後、圧縮強度を測定した。 2.5.3.8  各サンプルの平均直径を測定し、円筒状サンプルの中心軸に垂直な少なくとも2つの断面の測定値を取得し、サンプルを試験機のサンプルステージに置きます。 試験機を始動し、0.05mm/min～2.0mm/minの範囲で一定のクロスヘッド速度を使用して、変形対荷重曲線を描きます。 試験片が破損したら停止します。 2.5.3.9 サンプルごとにステップ 2.5.3.8 を繰り返します。 2.5.4 結果の計算と表現 各サンプルについて、サンプルが破損する前に加えられた最大荷重を記録します。 この力 F (N) を平方ミリメートルで表したサンプルの断面積 A で割ります。 得られた商は次のとおりです。 水和物の圧縮強さ P.式 (2) に示すように、最終的に 5 つのサンプルの平均圧縮強度と標準偏差がメガパスカル (MPa) で計算されます。 P=F/A……………………2) 2.6 生物学的活性は、本文書の付録 A に指定されている in vitro 沈着ヒドロキシアパタイトの試験方法に従って評価されます。 2.7 生体適合性 α-TCP の使用目的に基づき、GB/T 16886.1 の要件に従って生物学的評価を実施するものとします。 3  マーキング、梱包、輸送および保管 3.1 マーキングされた製品の梱包には、メーカー名、製品名、住所、電話番号、商標、モデル、バッチ番号、正味重量、製造日およびその他のマークが表示されている必要があります。 3.2  梱包 3.2.1  製品は、気密かつ防湿の容器に梱包する必要があります。 容器の材質は無毒であり、製品を汚染したり性能に影響を与えたりするものであってはならず、通常の取り扱いや保管中に損傷したり破損したりしない性能を備えていなければなりません。 3.2.2 パッケージには完全にマークが付けられ、外箱には GB/T191 の規定に準拠した防湿、耐衝撃、有害物質からの遠ざけなどの文字または記号がマークされている必要があります。 3.2.3  各パッケージには検査証明書と使用説明書が添付されている必要があります。 使用説明書は関連する国内規制に従って作成され、少なくとも次の内容が含まれている必要があります: a) 製品の目的; b) 性能製品の c) 注意事項。 3.3  輸送と保管 本製品は非毒性、非腐食性、非可燃性、非爆発性ですが、輸送中は湿気を避け、合理的に取り扱い、慎重に取り扱う必要があります。 製品は、有害物質のない清潔で乾燥した部屋に保管してください。 4  品質保証要件 メーカーは、YY/T 0287 の要件に準拠するなど、対応する品質保証システムを備えている必要があります。

T/CSBM 0027-2022 発売履歴

• 2022 T/CSBM 0027-2022 外科用インプラント用のアルファリン酸三カルシウム