T/GZHG 031-2022
ガスクロマトグラフィー質量分析法を使用した家畜および鶏糞中の多環芳香族炭化水素の定量 (英語版)

規格番号

T/GZHG 031-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/GZHG 031-2022

範囲

3 原理：試料中の多環芳香族炭化水素をシクロヘキサン・アセトン混合溶媒で超音波抽出し、遠心分離し、窒素吹き込み冷却後、シリカゲル固相抽出カラムで精製し、濃縮して定容し、測定する。 ガスクロマトグラフィー質量分析計、標準物質の質量スペクトル、保持時間、フラグメントイオンの質量電荷比と存在量、および内部標準法との比較による定性的および定量的分析。 4 試薬と材料 4.1 シクロヘキサン (C6H12): クロマトグラフィー的に純粋 4.2 アセトン (C3H6O): クロマトグラフィー的に純粋 4.3 n-ヘキサン (C6H14): クロマトグラフィー的に純粋。 4.4 ジクロロメタン (CH2Cl2): クロマトグラフィー的に純粋。 4.5 シクロヘキサン-アセトン: 1+1。 シクロヘキサンとアセトンを体積比 1:1 で混合します。 4.6 n-ヘキサン-ジクロロメタン: 1+1 。 n-ヘキサンと塩化メチレンを体積比1:1で混合します。 4.7 多環芳香族炭化水素標準物質：質量濃度 1 g/L ～ 5 g/L、純度 99.9% 以上の 16 種類の多環芳香族炭化水素混合標準原液、または市販の認証標準液。 4.8 多環芳香族炭化水素標準中間液：多環芳香族炭化水素標準物質を適量ピペッティングし、n-ヘキサンで希釈し、10mg/L の標準中間液を調製し、褐色瓶に密閉し、4℃で保存する。 光から遠ざけてください。 4.9 重水素化内部標準 標準物質: 質量濃度 1 g/L~5 g/L 重水素化アセナフテン-D10 および重水素化ペリレン-D12、純度 ≥99%。 4.10 内部標準中間溶液を混合する: 適量のアセナフテン-D10 およびペリレン-D12 を正確に移し、n-ヘキサンで希釈して 10 mg/L  内部標準中間溶液を調製します。 4℃で瓶に入れて軽く保存。 4.11 内標準を含む抽出溶媒: 混合内標準中間溶液 20 mL を正確にピペットで取り、シクロヘキサン-アセトン混合溶媒で 500 mL に希釈して保管します。 4.12 多環芳香族炭化水素標準液：多環芳香族炭化水素標準中間液と混合内標準中間液を適量ピペッティングし、混合して 6 種類の濃度の標準液を調製する（多環芳香族炭化水素濃度は 0.02mg/L）。 ;、0.05 mg/L 、0.10 mg/L 、0.50 mg/L、 1.00 mg/L 、2.00mg/L、内部標準濃度はすべて 0.50 mg/L  ； 茶色の瓶に４℃で密封し、遮光した。 4.13 乾燥剤: 最高級純無水硫酸ナトリウム (Na2SO4)  マッフル炉に入れて 400°C で 4 時間焼き、冷却後すりガラス瓶に入れて密閉し、保管します。 デシケーター。 4.14 シリカゲル固相抽出カラム: 2 g/6 mL または同等品。 4.15 PTFEフィルター膜：0.22 μm。 4.16 キャリアガス: 高純度ヘリウム、純度 ≥99.999%。 4.17 特に明記されていない限り、分析に使用される水は GB/T 6682 の規制に準拠する二次水です。 実験で使用する有機溶媒や標準物質は有毒物質ですので、標準液の調製やサンプルの前処理はドラフト内で行い、作業中は皮膚や衣服に直接触れないよう必要に応じて保護具を着用してください。 。 5 機器および装置 5.1 ガスクロマトグラフィー質量分析計:電子衝撃源 (EI 源) を備えています。 5.2 電子分析天びん: 感度: 0. 0001 g。 5.3 抽出装置：超音波ウォーターバス（温度は 45℃± 2℃に制御可能）。 5.4 遠心分離機: 速度 ≥ 5000 r/min。 5.5 茶色遠沈管: 50 mL、ストッパー付き。 5.6 濃縮装置: 窒素ブロワー (窒素ブロワーと併用される目盛り付き窒素ブローパイプを装備、誤差 2 mL ≤ 0.02 mL。 ) 5.7 固相抽出装置 5.8 ボルテックスミキサー。 6 サンプルの準備と保存: 代表的なサンプルを約 500  取り、完全に混合または粉砕します。 清潔で乾燥した茶色のガラス瓶に入れ、4℃以下で冷蔵し、遮光して密封して保管してください。 7 分析ステップ 7.1 抽出 乳鉢にサンプル 1 5 g (精度 0.0001 g) を正確に量り、適量の無水硫酸ナトリウムを加えて均一に混合し、流砂状に粉砕して均質化します。 。 50 mL 褐色共栓付遠沈管に入れ、内標準物質を含むシクロヘキサン・アセトン抽出溶媒 30 mL を正確に加え、密封して 45℃の超音波水槽に置き、光を避けて超音波洗浄する。 抽出60分、5000r/分で10分間遠心分離します。 上清 10 mL を正確に採取し、窒素吹き込み管に入れ、精製を待ちながら窒素を約 1 mL まで吹き込みます (水浴温度は 30°C 以下に制御します)。 7.2 精製: 5 mL ジクロロメタンおよび 5 mL n-ヘキサンを使用して、シリカ固相抽出カラムを順番に活性化します。  7.1 の濃縮液を固相抽出塔に移し、窒素吹き込み管内に残った多環芳香族炭化水素を 2 mL n-ヘキサンで洗浄し、洗浄液を固相抽出塔に移送します。 流量を 0.5 滴/秒に制御し、上記のカラム液を廃棄します。 8 mL～10 mL n-ヘキサン-ジクロロメタン混合溶液で溶出し、流速を 0.5 滴/秒に制御し、溶離液を回収します。 30°C の水槽内で窒素を 2  弱までゆっくりと吹き込み、n-ヘキサンで正確に 2  量を 2  に調整し、15 秒間ボルテックスし、0.22 m  ポリテトラフルオロエチレン フィルター メンブレンを通過させます。 ガスクロマトグラフィー質量分析法によって測定されます。 測定サンプルに不純物の影響がない場合は、固相抽出精製を行わずに濃縮液を直接7.1～2mLに調整し、15秒間ボルテックスし、0.22μmのテフロンフィルターメンブレンを通過させて試験することができます。 注: 窒素パージ中は、窒素流量とパージ時間を制御する必要があります。 7.3 測定 7.3.1 ガスクロマトグラフ質量分析基準条件 ガスクロマトグラフ質量分析の推奨条件は以下の通りですが、使用する装置に応じて最適な動作条件を選択することもできます。 クロマトグラフィー カラム: 石英キャピラリー クロマトグラフィー カラム、30 m (長さ) × 0.25 mm (内径) × 0.25 μm (膜厚)、固定相は 5%-ジフェニル-95% ジメチルポリシロキサン アルカン、または同等のカラム効率を備えたクロマトグラフィー カラム。 b) カラム加熱プログラム: 初期温度は 70 ℃、2 分間保持、その後 25 ℃/min で 150 ℃まで加熱し、その後 3  で加熱し、温度を 200℃まで上昇させます℃/分の速度で昇温し、8℃/分の速度で280℃まで昇温し、10分間保持する; c) キャリアガス：ヘリウム（純度≧99.999％）、定流量モード、流量: ;1.0 mL/min; d) 注入口温度: 290 ℃; e) 注入量: 1μL; f) 注入方法: スプリットレス注入; g) 溶媒遅延: 4 min; h) イオン源: EI  ; ソース、70 eV; i) イオン源温度: 230℃; j) 質量分析計インターフェース温度: 280℃; k) 四重極温度: 150℃; l) 質量スキャン方法: 選択されたイオンモニタリングモード (SIM) 7.3.2定性分析 7.3.1 の分析条件に従って、7.2 の操作に従って得られた標準作業溶液および試験溶液を分析し、クロマトグラフィーのピークの保持時間に従って、付録 B の表 B1 を参照してください。 芳香族炭化水素を定性的に分析しました。 ガスクロマトグラフィー - 質量分析計のトータルイオンクロマトグラムについては、付録 C の図 11 を参照してください。 7.3.3 定量分析：多環芳香族炭化水素の定量イオンと内部標準のピーク面積比（As/Ai）を縦軸、多環芳香族炭化水素の濃度 cs を横軸として、検量線を作成します。 標準使用液の測定結果です。 このうち、ナフタレン、アセナフチレン、アセナフチレン、フルオレンはアセナフチレン-D10 を内部標準として使用し、残りの多環芳香族炭化水素は内部標準としてペリレン-D12 を使用します。 試験溶液中の多環芳香族炭化水素のピーク面積比と内部標準の定量イオンとの比から、検量線に従って試料溶液中の多環芳香族炭化水素の濃度ｃを算出した。 7.3.4 ブランク テスト ブランク テストでは、サンプルを追加しないことを除き、サンプルとまったく同じ分析手順を使用します。 8  結果の計算と表現 …………… (1) 式中:   3—希釈倍率;   c—試験溶液中の多環芳香族炭化水素の濃度の値標準曲線に基づいて、ミリグラム/リットル (mg/L) 単位で;   c0 - 標準曲線に基づいて、ブランク試験における多環芳香族炭化水素の濃度をミリグラム/リットル (mg/L) で計算します。 ; 定容積の値、単位はミリリットル (mL);   m—— サンプル質量の値、単位はグラム (g)。   計算結果は小数点第1位まで表記し、並列測定結果の算術平均を測定結果とします。 9 精度とは、再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果の相対偏差が 30% を超えてはいけないことを意味します。

T/GZHG 031-2022 発売履歴

• 2022 T/GZHG 031-2022 ガスクロマトグラフィー質量分析法を使用した家畜および鶏糞中の多環芳香族炭化水素の定量