ASTM E387-04(2022)
不透明フィルター法を使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワー比を推定するための標準試験方法

規格番号
ASTM E387-04(2022)
制定年
2022
出版団体
American Society for Testing and Materials (ASTM)
最新版
ASTM E387-04(2022)
範囲
1.1 浮遊放射パワー (SRP) は、分光光度測定における誤差の重大な原因となる可能性があり、その存在が疑われないことが多いため、そのような誤差が存在する危険性が高まります (1-4)。 2 この試験方法では、相対値の推定値が得られます。 吸収分光光度計のモノクロメータを通過する公称バンドパスの波長から離れた波長における放射パワー、つまり浮遊放射パワー比 (SRPR)。 所望の波長と、紫外、可視、近赤外、中赤外の範囲で使用される従来の市販分光光度計の SRP に最も寄与する波長とを区別するテストフィルター材料について説明します。 これらの手順は、通常の光源、アレイ検出器を含む検出器、および光学配置を備えた従来の設計の機器に適用されます。 真空紫外と遠赤外には特別な問題がありますが、ここでは説明しません。 注 1—研究 (3) では、適度に狭いバンドパス SRP ブロッキング フィルターを使用する回折格子分光光度計のテストには特別な注意を払う必要があることが示されています。 このような機器をテストする場合、波長スケールを正確に校正することが重要です。 実践 E275 を参照してください。 1.2 これらの手順は、すべてを網羅したものでも、絶対的なものでもありません。 容易に入手可能なフィルター材料の性質により、いくつかの例外を除いて、この手順は紫外線の非常に短い波長の SRP、または赤外線の低周波数の SRP の影響を受けません。 シャープカットオフのロングパスフィルターは、可視および近赤外の短波長 SRP のテストに使用でき、シャープカットオフのショートパスフィルターは、より長い可視波長のテストに使用できます。 この手順は、必ずしも「スパイク」SRP や「近隣 SRP」に対して有効であるとは限りません。 (これらの用語の一般的な説明と定義については、付録を参照してください。 ) ただし、これらの用語は、ほとんどの場合および典型的なアプリケーションには適切です。 これらは、シングルまたはダブルモノクロメータでプリズムまたは回折格子を使用する機器、およびシングルおよびダブルビーム機器をカバーします。 注 2 - アレイ検出器を備えた機器は本質的に、より高いレベルの SRP を持つ傾向があります。 SRP を削減するためのフィルタの使用については、付録を参照してください。 1.3 良好なスペクトル領域で使用される、適切に設計されたモノクロメーターで発生する SRP (つまり SRPR) の割合は、通常 0.1 % 以上の透過率であり、ダブル モノクロメーターでは 1×10-6 未満になる可能性があります。 ブロードバンド連続ソースでも。 このような状況では、一定のレベルを下回っていると判断する以上のことは難しいかもしれません。 SRP テスト フィルターは常に SRP の一部を吸収し、指定された測定波長が SRP フィルターのカットオフ波長にあまり近くない場合はかなりの量を吸収する可能性があるため、このテスト方法では真の SRPR が過小評価されます。 ただし、実際の測定には、特殊な技術や、通常の使用では発生しない機器の動作条件が必要になる場合があります。 連続線源を使用した吸収測定を行う場合、ダブルモノクロメーターの SRP に対するスリット幅の影響により、これらのテスト手順が SRP フィルターによる吸収の影響をある程度相殺する可能性があります。 つまり、SRP の評価を可能にするのに十分なエネルギーをモノクロメータに導入するために、通常よりも大きなスリット幅が使用される可能性があるため、示される漂遊割合は通常使用時に遭遇するものよりも大きくなる可能性があります (ただし、正味の影響は依然として大きい可能性があります)。 真の SRPR を過小評価している可能性があります)。 表示された SRPR が通常の使用値と等しいか異なるかは、スリットを広くすることで SRP がどの程度増加するか、および SRP フィルターが SRP をどの程度吸収するかによって決まります。 受け入れなければならないのは、SRPR に対して得られた数値は、特定のテスト条件の特性であるだけでなく、通常の使用における機器の性能の特性であるということです。 これは、サンプルの高吸光度測定値が、サンプル検査の決定が行われる分析波長付近の SRP によって偏る可能性が多かれ少なかれあるかどうかを示します。 1.4 試験手順が通常の動作を正確に表していない主な理由は、高吸光度でのサンプル測定では SRP の影響が「拡大」されるためです。 SRP を適切に評価するには、テスト中に何らかの方法で感度を高める必要がある場合があります。 これは、スリット幅を増やし、意味のある測定を可能にするのに十分なエネルギーを得ることで実現できます 1 この試験方法は、分子分光法および分離科学に関する ASTM 委員会 E13 の管轄下にあり、紫外線に関する小委員会 E13.01 の直接の責任です。 可視光および発光分光法。 現在の版は 2022 年 11 月 1 日に承認されました。 2022 年 11 月に発行されました。 最初は 1969 年に承認されました。 最後の前の版は 2014 年に E387 – 04(2014) として承認されました。 DOI: 10.1520/E0387-04R22。 2 括弧内の太字の数字は、この規格の最後にある参考文献のリストを参照しています。 著作権 © ASTM International、100 Barr Harbor Drive、PO Box C700、West Conshohocken、PA 19428-2959。 米国 この国際規格は、世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発行された、国際標準、ガイドおよび推奨の開発のための原則に関する決定で確立された、国際的に認められた標準化原則に従って開発されました。 単色エネルギーが SRP フィルターによって除去された後の SRP の 1。 ただし、一部の機器では、光電子増倍管検出器のダイノード電圧を増加させることにより、自動的に感度が向上します。 これは、紫外および可視範囲におけるハイエンドのダブルモノクロメーター装置に特に当てはまります。 エネルギーまたは感度が増加するさらなる理由は、多くの機器が吸光度スケールのみを備えており、明らかにゼロ透過率まで拡張できないことである可能性があります。 SRP 比率が 1 % であっても、測定範囲外になる可能性があります。 注 3 - サンプルの吸収のバランスをとるために光減衰器が組み込まれている機器では、減衰器の直線性が低いため、透過率が 10 % 未満では比較的不正確な測定が行われる可能性があります。 このような低いレベルの透過率で減衰器の透過率を校正する方法については、分光光度計のメーカーに相談する必要があります。 1.5 SRP 測定における高い精度は必ずしも必要ではありません。 10 % または 20 % 以内の信頼できる測定値で十分な場合があります。 ただし、規制要件や特定の分析のニーズによっては、さらに高い精度が必要になる場合があります。 綿密な測定は常に望ましいものです。 1.6 SI 単位で記載された値は標準とみなされます。 この規格には他の測定単位は含まれません。 1.7 この規格は、その使用に関連する安全上の懸念がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。 適切な安全、健康、および環境慣行を確立し、使用前に規制上の制限の適用可能性を判断するのは、この規格のユーザーの責任です。 1.8 この国際規格は、世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発行された国際規格、ガイドおよび推奨事項の開発のための原則に関する決定で確立された、国際的に認められた標準化原則に従って開発されました。

ASTM E387-04(2022) 規範的参照

  • ASTM E131 分子分光法に関連する用語と記号の標準定義
  • ASTM E275 紫外、可視、近赤外分光光度計の性能を説明および測定するための標準操作手順

ASTM E387-04(2022) 発売履歴

  • 2022 ASTM E387-04(2022) 不透明フィルター法を使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワー比を推定するための標準試験方法
  • 2004 ASTM E387-04(2014) 不透明フィルター法を使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワーを評価するための標準試験方法
  • 2004 ASTM E387-04(2009) 不透明フィルターを使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワーを評価するための標準試験方法
  • 2004 ASTM E387-04 不透明フィルターを使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワーを評価するための標準試験方法
  • 1995 ASTM E387-84(1995)e1 不透明フィルター法を使用した分光光度計のスプリアス放射パワー比を推定するための標準試験方法
不透明フィルター法を使用した分散型分光光度計のスプリアス放射パワー比を推定するための標準試験方法



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