T/SXITS 0002-2023
淡麗酒醸造用Daquの分析方法 (英語版)

規格番号

T/SXITS 0002-2023

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2023

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/SXITS 0002-2023

範囲

2. 主な技術内容 2.1 サンプリング作業サンプルは、サンプリングを支援する経験豊富な Daqu 技術者によって採取されます。 技術者は、Daqu の感覚を通じて基本的な判断を行い、サンプルの種類とグレードを識別し、各サンプルをサンプリングします。 詳細な官能評価の説明は、サンプルの代表性を判断するために実行されます。 2.2 エステル化力法の確立 QB/T 4257-2011「Daqu 醸造用一般分析法」では、エステル化力法は次のように規定されています。 1.5 mL カプロン酸を 250 mL コーンに吸引します。 ボトルに 25 mL 無水エタノールを加え、軽く振り、75 mL 蒸留水を加え、よく混ぜます。 次に、絶対乾燥サンプルに相当する 25g を 0.01g の精度で秤量し、三角フラスコに加えてよく振り、栓をして 35°C のインキュベーターに置きます。 同様の空試験を行い、エステル化反応後の試料溶液を全量 250mL 蒸留瓶に移し、エタノール溶液 50mL を測定します（容積 三角フラスコを 30% エタノール溶液で数回よく洗浄し、 50mL メスフラスコを使用して留出液を受け取り（外部氷水浴）、ゆっくり加熱して蒸留し、集められた留出液がマークに近づいたらメスフラスコを取り出し、液温を 20℃に調整し、水で適量に希釈し、混合し、2を置いておき、けん化して滴定し、上記留出液を 250  ;mL に注ぎ、共栓三角フラスコにフェノールフタレインを2滴加え、水酸化ナトリウム標準液（0.1mol/L）で中和し、消費した水酸化ナトリウム標準液の量を記録する。 次に水酸化ナトリウム標準液 25mL を正確に加え、よく振り混ぜます。 冷却管を取り付け、沸騰水浴上で  0.5 h 還流し、冷却管を取り外し、室温まで冷却します。 その後、硫酸標準滴定液（GB/T601 に準拠して調製、校正したもの）を用いて赤みが消える程度を終点として逆滴定を行い、消費した硫酸標準液の量 V1 を記録します。 最後にエステル化力を計算します。 この方法の問題点は、 (1) この方法では、7 日間培養したサンプルをケン化して滴定する前に加熱蒸留する必要があるが、加熱蒸留するとカプロン酸やエタノールが残留し続けることになる。 これは、遊離有機酸とエタノールの間でエステルを合成するエステル化酵素の能力を正確に反映することができません。 (2) この方法では蒸留後のろ液に色がつきますが、フェノールフタレイン試薬を加えた後、NaOHで滴定しても色の変化がはっきりと確認できず、不正確な実験結果が得られます。 新しい方法の確立: 1.5 mL 酢酸を 250 mL 三角フラスコに入れ、 25.0 mL 無水エタノールを加え、軽く振り、 75 mL 蒸留水を加え、よく混ぜます。 次に、絶対乾燥サンプルに相当する 25g (精度は 0.01g) を量り、三角フラスコに加え、よく振って栓をし、35°C のインキュベーターに入れて保温します。 Esterify 7 d、同時にブランクテストを実行します。 エステル化7 d 後の試料溶液を凍結状態（-4℃）で4000r/min～8000r/minで遠心分離し、3 min～6 minで分離、吸引する。  0.45 μm  2 相フィルターヘッドでろ過されます 3 4 ろ液に内部標準が添加され、分析のためにガスクロマトグラフに送られ、蒸留酵母のエステル化力が検出されます。 薄味酒の主成分は酢酸エチルであるため、新しい方法ではヘキサン酸の代わりに酢酸を使用します。 この新しい方法の確立により、蒸留工程でのエステル物質の生成を避けるために蒸留工程を省略し、結果の精度に影響を与える滴定工程でのサンプルの色の存在を避けるために滴定を必要としません。 Daqu のエステル化力はガスクロマトグラフィーによって検出され、測定結果はより正確です。 エステル化力の測定にはガスクロマトグラフィーが使用されます。 再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果間の絶対差は、平均値の 10% を超えてはなりません。 実験結果を表 1 に示します。 表1: エステル化力試験結果番号 名前 エステル化力(U) 平均値 絶対差 精度(%) 1 9 Rank-Red Heart Qu 25.65 26.52  1.73 6.53 27.38 2  9  ;パイ-ホウフオク 19.14 19.68 1.09 5.55 20.23 3 9 パイ-清丘区 12.49 12.09 0.80 6.60 1 1.69 4 8 パイ-ホウフオク 12.24 11.73 1.04 8.84 11.21 5 8  ;パイチン・クー 22.52 21.89 1.26 5.76 21.26 6 8 パイ・レッド・ハート・クー 23.10 23.53  ;0.84 3.59 23.95 7 7 row— レッド・ハート・ソング 21。 29 21.29 0.01 0.06 21.30 8 7 パイ・チンチウの歌 10.52 10.63 0.20 1.90 10.73 9 7 パイ・ホウフオの歌 18.06 17.93& nbsp;0.26 1.44 17.80 10 6   ;パイレッドハートソング 15.89 15.59 0.61  ;3.93 15.28 11 6 パイ・チンチウの歌 8.62 8.66 0.07 0.81 8.69 12 6 パイ・ホウフオの歌 24.23 24.44  0.42 1.70 24。 65 13 6 パイ・チンシュク 8.71 8.51 0.40  4.73 8.30 14 6 パイホウフオ クー 15.32 15.63 0.62 3.99 15.94 15 6 パイレッドハートソング 15.68 15.94 0.52  ; 3.2 7 16.20 5 16  10 パイ・チントゥク 19.78 19.39 0.79 .35 15.91 21 8 無精ひげの除草 Qu 7.58 7.24 0.69 9.50 6.90 22 8 Pai-Hou Huo Qu 21.34 22.16 1.64 7。 39 22.97 23 10 パイホウ・フオ・クー 12.36 12.89  1.06 8.24 13.42 24 7  Pai—Red Heart Qu 12.86 12.47 0.77 6.16 12.09 2.3 発酵力法の確立 QB/T 4257-2011「Daqu 醸造用一般分析法」では発酵力を規定パワーメソッドは次のようになります。 サンプルの準備: ソルガムの一部 (2000 g) をとり、水道水 5 部を加えて 1 ～ 2 h 調理し、約 60 ℃ まで冷却し、アミラーゼを加えて液化します。 60℃の温水に5％グルコアミラーゼを加えて均一にかき混ぜ、60℃で3～4時間糖化し、希ヨウ素液で青色が出ないか確認し、50℃まで加熱する。 90℃。 白い細かい布で濾し、溶液の糖度を測定し、 7°Be'に調整します。 サンプル処理: 50 mL 砂糖溶液を 100 mL 三角フラスコに取ります。 発酵栓を紙で包み、同時に蒸気滅菌釜に入れ、0.1MPaの圧力で20分間滅菌し、28℃程度に冷めたら、粉こうじ0.5gを加えます。 無菌条件下で空試験を同時に行い（麹粉末は添加せず）、発酵プラグを取り付け、発酵プラグ内に硫酸約5 mLを注入（濃度は 2.61 mol/L） (硫酸の液面が発酵プラグの小さな目よりも高いことを確認)、ボトルを密封し、栓にパラフィンを使用し、ボトルの外壁を乾燥させ、感度 2 の化学天秤で重量を量ります。 ;0.0001 g  たとえば、測定値は M1 (空のテスト測定値は M3) です。 発酵プラグを 30°C のインキュベーターに置き、72 時間発酵させます。 発酵プラグを取り出し、軽く振って二酸化炭素を逃がします。 重量を測定した後、測定値を M2 として記録します (ブランクテスト測定値は M4)。 発酵力を計算します。 新手法確立コンセプト：Daquの発酵力とは、主に微生物が糖を発酵させて二酸化炭素とエタノールを生成することを指し、発酵過程で発生する炭酸ガスの質量を測定することでDaquの発酵力を測定します。 発酵過程で二酸化炭素とアルコールを生成する微生物は主に酵母であり、単糖類であるため、ソルガム糊化液の代わりにブドウ糖を使用する方法であり、前処理が簡単で操作が容易であり、試験結果も検証されています。 グルコース発酵とソルガム糊化液体発酵を通じて、Daqu の発酵力は同じ傾向を示すため、この方法は実行可能であることを示します。 新しい方法の確立: (1) 7 °Be' 糖化液のサンプル調製: グルコース 344g g を 0.01 g まで正確に秤量し、2000 mL の蒸留水で溶解し、よく振って測定します。 糖度を調整し、 7°Be'に正確に調整します。 (2) 発酵プラグの密封方法は、QB/T4257-2011「醸造 Daqu の一般分析方法」に規定されている方法とは若干異なり、パラフィン密封の代わりに密封フィルム密封を使用しています。 新旧法の結果の比較: 6 7 この結果は、両法の発酵力の傾向が基本的に同じであり、発酵力マトリックス液としてグルコースを使用することが可能であることを示しています。 この規格では、再現性条件下で、発酵力の 2 つの独立した測定値間の絶対差が算術平均の 10% を超えてはならないと規定しています。 実験結果を表 2 に示します。 表2: 発酵力測定結果番号 名前 発酵力(U) 平均値 絶対差 精度(%) 1 9 Paiqu—レッドハート 0.51 0.51 0.01  ;2.72 0.52 2 9&n bsp; Paiqu - クリア無精ひげ 1.02 1.03 0.02 2.43 1.04 3 8 Paiqu - レッドハート 0.93 0.96 0.05 5.02 0.980 4 7&nb sp;Paiqu—レッドハート 0.91 0.89& nbsp; 0.04 3.92 0.88 5  7 パイクー - ホウフオ 0.49 0.49 0.00 0.41 0.49 6 6 パイクー - レッドハート 0.72 0.75 0.06 8.16 0.78 7&nb sp;6 パイクー - ホウフオ 0.0 9 0.09 0.00 1.14 0.09 8  6 Paiqu-Qingtuo 0.78 0.82 0.08 9.62 0.86 9 7 Paiqu-Houhuo0.98 1.01 0.06 6.1 4 1.04 10 7 配置 — クリアスチュブル 0.16 0.16 0.01 3.82 0.15 8 2.4 でん粉の定量方法QB/T 4257-2011「醸造 Daqu の一般分析方法」では、デンプン測定方法において還流時間を 2 時間と規定しています。 プロジェクトチームは、麹粉末に100mLの塩酸溶液を加え、還流冷却器を取り付け、沸騰するまで加熱し、1時間還流した後、取り出して冷却すると、少量の液体が吸引されることを多くの実験を通じて証明しました。 ヨウ素溶液で測定すると、色が青色から変化し、完全に加水分解されたことがわかります。 したがって、この規格では還流を  1h に設定し、他の測定方法と業界標準は変更されません。 還流「1h」および還流「2h」下でのデンプン定量の結果を表3に示します。 表 3: さまざまな還流時間でのデンプン測定結果 No. 名前 デンプン含有量 (g/100g) 還流 1h デンプン含有量 (g/100g) 還流 2h 1 9 パイクーレッドハート 48.5  48.5 2  ;9 Paiqu - 後虎 48.4 48.3 3 9 Paiqu - きれいな無精ひげ 43.1 43.2 4 8 Paiqu - レッドハート 50.2 50.1 5 7& nbsp; row Song —レッドハート 49.5  ;49.8 6 7 Qu-Houhuo のアレンジメント 47.8 47.6 7 6 Qu-Red Heart のアレンジメント 48.5 49.2 8 6 Qu-Houhuo のアレンジメント 46.3 &nb sp;46.2 9 6 パイク- きれいな無精ひげ 44.3 44.6 10 7 Paiqu - Houhuo 50.7 50.4 11 7 Paiqu - きれいな無精ひげ 47.6 47.9 2 つから データセットの結果を比較すると、でんぷんがDaqu は塩酸中で 1 時間還流した後、完全に加水分解されました。

T/SXITS 0002-2023 発売履歴

• 2023 T/SXITS 0002-2023 淡麗酒醸造用Daquの分析方法
• 2022 T/SXITS 0002-2022 ガラス測定器の検証に関する技術仕様
• 2021 T/SXITS 0002-2021 ガスクロマトグラフィー質量分析法を使用した漢方薬原料中の 16 個の多環芳香族炭化水素残留物の定量