T/SDVDA 002-2022
動物用製剤用スイカズラ抽出物 (英語版)

規格番号

T/SDVDA 002-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/SDVDA 002-2022

範囲

この規格の草案プロセスは、主に「中華人民共和国獣医薬局方」第 2 部および「動物用医薬品の品質基準」（2017 年版）漢方薬巻銀黄色可溶性粉末を参照しています。 「動物用医薬品用スイカズラ抽出物」の定義と技術、指標、サンプリング、試験方法、検査規則、包装、輸送、保管および有効期限。 1. 規格名：「動物用医薬品スイカズラ抽出物」。 2. 範囲：この規格は、動物用医薬品製剤用のスイカズラ抽出物の用語と定義、技術指標、サンプリング、試験方法、検査規則、包装、輸送、保管および保存期間を規定します。 この規格は、動物用医薬品の銀黄色の可溶性粉末の中間生成物であるスイカズラ抽出物に適用され、同様の抽出プロセスを経た他のスイカズラ抽出物にも適用されます。 3. 規範参考文書：本規格は、本規格の規定の遵守および実現可能性を十分に確保するために、国内先進規格の最新版を引用および参照しています。 4. 技術指標：この規格は、動物用医薬品製剤用のスイカズラ抽出物の技術指標を決定し、表 1 の規定に準拠する必要があります。 表1  テクニカルインジケーター クロロゲン酸同定用の薄層クロマトグラフィーでは、標準物質クロマトグラムに対応する位置に同色の蛍光スポットが出現します。 水分、% ≤5.0 溶解度は要件を満たします。 クロロゲン酸 (C16H18O9)、mg/g ≥34.0 5. 試験方法: この標準試験方法は、「中華人民共和国獣医薬局方」第 2 部および「獣医薬局方」を参照および引用しています。 医薬品品質基準」（2017年版） 漢方薬の巻 銀黄色の水溶性粉末。 5.1 性状 淡黄色から褐色の均一な色の粉末です。 5.2 クロロゲン酸の同定は「動物用医薬品の品質基準」（2017年版）を参照 漢方薬巻銀黄色可溶性粉末[同定]付録A（動物用医薬品製剤用スイカズラ抽出物中のクロロゲン酸の同定方法）が策定されました。 銀黄色の可溶性粉末の[同定]項目の採取量は1gであり、これは動物用医薬品の中間製品であるスイカズラ抽出物50mgに相当するため、採取量は50(±5)mgとなる。 銀黄色の可溶性粉末 [識別] 項目は、バイカリンとクロロゲン酸の 2 つの成分を同時に識別します。 バイカリンとクロロゲン酸の 2 つの参照物質が使用されます。 この規格ではクロロゲン酸のみが識別されるため、クロロゲン酸のみが使用されます。 酸参照。 その他、試薬や材料、器具や器具、サンプルの抽出、識別方法などは、すべて「動物用医薬品の品質基準」（2017年版）中医薬銀黄溶粉【識別編】を参考に実施しています。 5.2.1  原理: サンプル中のクロロゲン酸は 75% エタノールで抽出され、薄層クロマトグラフィーによって同定されます。 5.2.2  試薬または材料 特に指定がない限り、分析的に純粋な試薬のみを使用してください。 水はGB/T 6682に準拠したグレード3の水です。 5.2.2.1 エタノール。 5.2.2.2 酢酸。 5.2.2.3 75% エタノール: 79 mL のエタノールを取り、水で 100 mL に希釈します。 5.2.2.4 クロロゲン酸標準溶液 (0.3mg/mL): クロロゲン酸標準物質 (薄層クロマトグラフィーの同定および含有量測定用) 3 mg を正確に量り、10 mL の茶色のメスフラスコに入れ、75% エタノールを使用します。 (A.2.3) に溶解し、所定の容量まで希釈し、よく振ります。 4℃で保管してください。 5.2.2.5 ポリアミドフィルム。 5.2.3 機器および装置 5.2.3.1 分析天びん:感度 0.0001g、0.00001g。 5.2.3.2 茶色のメスフラスコ。 5.2.3.4 クロマトグラフィーシリンダー。 5.2.3.5 3 目的 UV 分析装置。 5.2.4  動物用医薬品製剤用のスイカズラ抽出物のサンプルは、すり口瓶に入れられ、試験用の試験材料として使用されます。 5.2.5 試験手順 5.2.5.1 サンプル 50 (±5) mg を抽出し、10 mL の茶色のメスフラスコに入れ、9 mL の 75% エタノール (A.2.3) で溶解し、検体として使用します。 サンプル溶液。 5.2.5.2 同定方法：クロロゲン酸標準溶液（A.2.4）と試料溶液（A.5.1）をそれぞれ 2μL とり、酢酸（A.2.2）を用いて同じポリアミドフィルム上に置く。 ）を展開剤として使用し、展開し、取り出し、乾燥させ、3 目的 UV 分析装置 (365nm) で検査します。 5.2.6 結果の判定: 薄層クロマトグラフィーでは、標準物質のクロマトグラムに対応する位置に同じ色の蛍光スポットが現れます。 結果を図 1 に示します。 図 1  クロロゲン酸の同定クロマトグラム 1. 法律（第 3 法）の規定が実施されるものとする。 銀黄色の可溶性粉末の水分含有量の要件 [同定] を参照すると、動物用医薬品製剤用のスイカズラ抽出物の水分含有量は 5.0% を超えてはならず、つまり 5.0% 以下であることが決定されています。 5.4 溶解度 溶解度は可溶性粉末の検査項目の重要な指標です。 銀黄色の可溶性粉末の中間製品であるスイカズラ抽出物は、溶解度が技術指標に含まれています。 具体的には、「人民薬局方獣医薬局」によると、溶解度は技術指標に含まれています。 中華民国」 II 水溶性粉末省の付録 0114 の規定が実施されるものとする。 5.4  含有量の測定は、「動物用医薬品の品質基準」（2017 年版）の漢方薬編の銀黄水溶性粉末の[含有量の測定]項目および付録B（動物用スイカズラ抽出物中のクロロゲン酸の定量方法）を参照します。 製剤）を配合します。 銀黄色の可溶性粉末の[同定]項目の採取量は1gであり、これは動物用医薬品の中間製品であるスイカズラ抽出物50mgに相当するため、採取量は50(±5)mgとなる。 その他、試薬や材料、器具や装置、液相の基準条件、測定方法などは、すべて「動物用医薬品の品質基準」（2017年版）中医薬巻銀黄可溶性散剤【含有量の決定】を参考に行っています。 5.4.1 原理  サンプル中のクロロゲン酸は水で抽出され、高速液体クロマトグラフィーによって測定され、外部標準法によって定量されます。 5.4.2 試薬または材料 特に指定がない限り、分析的に純粋な試薬のみを使用してください。 GB/T 6682規定に準拠した第一級水です。 5.4.2.1 メタノール: クロマトグラフィー的に純粋。 5.4.2.2 アセトニトリル: クロマトグラフィー的に純粋。 5.4.2.3 リン酸。 5.4.2.4 62% メタノール: 62 mL のメタノールを取り、水で 100 mL に希釈します。 5.4..2.5クロロゲン酸 (CAS327-97-9、含有量 ≥96.3%) 5.4.2.60.4% リン酸溶液: リン酸 4.0mL を取り、水で 1000mL に希釈します。 5.4.2.7 クロロゲン酸標準原液 (100μg/mL): クロロゲン酸標準物質 (薄層クロマトグラフィーによる同定および含有量測定用) 10mg を正確に量り、100mL の茶色のメスフラスコに入れ、水で溶解して希釈します。 スケールを調整してよく振ってください。 2℃～8℃で保存、有効期限は3ヶ月です。 5.4.2.8 クロロゲン酸標準原液 (10 μg/mL): 100 μg/mL クロロゲン酸標準原液 1 mL を正確に量り、10 mL 褐色メスフラスコに入れ、水で標線まで希釈し、よくまぜろ。 4℃で保管してください。 5.4.2.9 微多孔性フィルター膜: 0.45μm、有機相、水相。 5.4.3 機器および装置 5.4.3.1 分析天びん:感度 0.0001g、0.00001g。 5.4.3.2 高速液体クロマトグラフ（UV検出器搭載）。 5.4.3.4 茶色のメスフラスコ。 5.4.3.5  オクタデシルシラン結合シリカゲルを充填剤として使用したクロマトグラフィー カラム (4.6mm×250mm、5μm)、または同等の性能を持つカラム。 5.4.4  動物用医薬品製剤用のスイカズラ抽出物のサンプルは、すり口瓶に入れられ、試験用の試験材料として使用されます。 5.4.5 テスト手順 5.4.5.1 抽出    2 つのテストを並行して実行します。 試料５０（±０．５）ｍｇを正確に量り、５０ｍＬの褐色メスフラスコに入れ、水に溶かして標線まで希釈し、よく振り、２ｍＬを正確に量り、１０ｍＬの褐色メスフラスコに入れ、 62% メタノールを使用します (B.2.4) 標線まで希釈し、よく振って濾過し、残った濾液をサンプル溶液とします。 5.4.5.2 液体クロマトグラフィーの参照条件: 移動相: A: 0.4% リン酸溶液 (B.2.6)、B: アセトニトリル (B.2.2)、勾配溶出、溶出手順表 1 を参照。 検出波長：327nm。 流量：1.0mL/min。 注入量：20μL。 表 1  グラジエント溶出プログラム時間、分 流速、mL/min 移動相 A、% 移動相 B、% 0～14 1.0 88 12 14～17 1.0 88→73 12→27 17～27 1.0 73 27 27～30 1.0 73→88 27→12 30～35 1.0 88 12 5.4.5.3 定量：クロロゲン酸標準溶液（B.2.8）、試料溶液（B.5.1）を正確に吸収し、無添加で20μL注入サンプルの各ブランク溶液を液体クロマトグラフに注入し、クロロゲン酸標準物質、サンプル、およびブランクコントロールのクロマトグラムを記録し（図 2-4 を参照）、外部標準法を使用してクロマトグラフのピーク面積の応答値を測定します。 . 定量的測定。 図 2 クロロゲン酸基準物質の HPLC クロマトグラム図 3 スイカズラ抽出サンプルの HPLC クロマトグラム図 4 ブランク サンプルの HPLC クロマトグラム測定結果は、クロロゲン酸ピークの対応する保持時間において、ブランク サンプルには干渉がないことを示しています。 5.4.6 計算式 試料中のクロロゲン酸の含有量は質量分率として計算されます 媒体：A ペア --- 標準物質のピーク面積; A サンプル --- サンプルのピーク面積; Mペア --- 基準物質の質量、ミリグラム (mg); M サンプル --- サンプルの質量、単位ミリグラム (mg); C ペア --- 基準物質の含有量; V ペア - -- 基準物質の希釈量、ミリリットル (mL) 単位、V サンプル --- サンプルの希釈量、ミリリットル (mL) 単位、測定結果 有効数字 3 桁を保持した、並行測定の算術平均として表されます。 5.4.7 試験データと結果 クロロゲン酸基準物質 出典：中国獣医医薬品監督院 バッチ番号：Z0261809 含有量：97.0% 基準物質 ① ② 秤量サンプルサイズ (mg) 10.52 10.57 ピーク面積 606 612 サンプル ① ② 秤量サンプル量 (mg) ) 49.66 49.58 ピーク面積 2651 2691 含有量 (mg/g) 44.94 45.46 平均 (mg/g) 45.2 相対標準偏差 (%) 0.8 5.4.8  2 つの精度の並行測定の結果の相対偏差は 2 を超えません。 %。 6. 検査規則：本条は検査方法及び判定規則を定める。 7. 包装、輸送、保管および有効期限: 包装材料は、中華人民共和国獣医薬局方第 II 部付録 9032、医薬品包装材料の一般要件の指導原則および農業省の規制に準拠する必要があります。 無毒かつ清潔で、内容物と化学反応せず、内容物の品質に影響を与えないものでなければなりません。 きちんと、衛生的で、傷がありません。 輸送機器は清潔で衛生的である必要があり、有毒、有害、腐食性、臭気を含む物品と混合してはならず、湿気や日光から保護する必要があります。 本製品は固体粉末であり、涼しく乾燥した場所に保管する必要があるため、保管条件は次のとおりです: 涼しく、換気された、乾燥した清潔な倉庫に保管し、有毒、有害、有害な物質と一緒に置かないでください。 腐食性や臭気を含むもの。 製造会社によって製造工程や製造設備が異なることを考慮し、製品の有効期限の規定期間も異なるため、賞味期限は以下のように定められています。 元のパッケージ製品 ラベルに記載されている保存期限と一致します。

T/SDVDA 002-2022 発売履歴

• 2022 T/SDVDA 002-2022 動物用製剤用スイカズラ抽出物
• 2021 T/SDVDA 002-2021 動物用医薬品賦形剤 無水ブドウ糖