T/SLAASS 0002-2022
真菌中の有機リン、有機塩素、ピレスロイドおよびカルバメート系殺虫剤の複数の残留物の測定 (英語版)

規格番号

T/SLAASS 0002-2022

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2022

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/SLAASS 0002-2022

範囲

真菌中の有機リン、有機塩素、ピレスロイド系およびカーバメート系農薬の複数残留物の定量 パート 1: 真菌中の有機リン系農薬の複数残基の定量  ガスクロマトグラフィー法  方法  1 適用範囲 このセクションでは、以下のガスクロマトグラフィー法を規定します。 真菌中の 15 種類の有機リン系殺虫剤 (付録 A を参照) 残留物の測定。 このセクションは、菌類に含まれる 15 種類の有機リン系農薬残留物の測定に適用されます。 2 規範的参照文書 以下の文書の内容は、本文中の規範的参照を通じて、この文書の重要な規定を構成します。 このうち、日付のある参考文書については、その日付に対応するバージョンのみが本書に適用され、日付のない参考文書については、最新バージョン（すべての修正を含む）が本書に適用されます。 GB 2763  国家食品安全基準 食品中の農薬の最大残留制限 GB/T 6682  分析研究所のための水の仕様と試験方法 3 用語と定義 定義する必要のある用語と定義はありません。 このドキュメント。 4. 原理: サンプル中の有機リン系農薬をアセトニトリルで抽出. 抽出液を水浴中で蒸発させて濃縮した後, アセトンで定容. ダブルオートサンプラーでサンプルを同時に注入. 農薬成分は2成分に分離される異なる極性のキャピラリーカラム 炎光光度検出器検出ダブルカラム保持時間は定性的、外部標準法は定量的。 5 試薬および材料 特に指定のない限り、使用するすべての試薬は分析グレードのものであり、実験水は GB/T6682 の第 1 種水規制に準拠する必要があります。 5.1 試薬 5.1.1 アセトニトリル。 5.1.2 アセトン: クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.3 塩化ナトリウム。 5.2 標準物質: 15 種類の有機リン系農薬標準物質、付録 A を参照、純度 ≥96%。 5.3 標準溶液の構成 5.3.1 単一標準溶液 各農薬標準液 10 mg (精度 0.1 mg) を正確に秤量し、アセトンに溶解して 10 mL に希釈し、1 mg/m を調製します。 L 単一農薬標準原液、-18°C の暗所で保存、1 年間有効。 使用に際しては、検出器の各農薬の応答値に応じて、単一農薬標準原液を適量正確に採取し、アセトンで希釈し、必要な質量濃度の単一標準液を調製します。 5.3.2 混合標準液は、農薬の性質と保持時間に応じて、15 種類の農薬を I と II の 2 つのグループに分けます。 付録 A のグループに従い、検出器の各農薬の応答値に応じて、同じグループの各単一農薬標準原液の適量を同じメスフラスコに正確に取り、アセトンで定容に希釈して調製します。 2 つのグループに同じ方法を使用し、標準溶液を混合します。 混合標準液は0℃～4℃の暗所に保存し、有効期限は1ヶ月です。 使用前にアセトンで希釈して必要な質量濃度の混合標準液を調製してください。 5.3.3 マトリックス混合標準溶液: ブランクのマトリックス溶液 1 mL を採取し、窒素でブロー乾燥し、必要な質量濃度の混合標準溶液 1 mL に再溶解し、微多孔性フィルター膜に通過させます。 マトリックス混合標準液は使用直前に調製してください。 注: ブランクマトリックス溶液の計量量は、対応するサンプルの計量量と一致している必要があります。 5.4 材質 微多孔性フィルター膜:有機相、13 mm×0.22 μm。 6 機器および装置 6.1 ガスクロマトグラフ: デュアル炎光光度検出器 (FPD)、デュアルタワー自動サンプラー、デュアル スプリット/スプリットレス注入口を備えています。 6.2 分析天びん: 感度 0.1 mg および 0.01 g。 6.3 ティッシュマッシャー: 回転速度は 30 r/min 以上です。 6.4 ホモジナイザー: 回転速度は 15 r/min 以上です。 6.5 遠心分離機: 回転速度は 8 r/min 以上です。 6.6 ウォーターバス: 温度制御可能。 6.7 窒素ブロワー: 温度制御可能。 6.8 ボルテックスオシレーター。 7 サンプルの準備: 新鮮な菌類 1 kg をランダムに採取し、細かく切り刻み、完全に混合し、四等分法を使用してサンプルを 4 つの部分に分割するか、またはそれらすべてをティッシュ マッシャーに入れて潰してホモジネートにし、次のように梱包します。 試験サンプルと調製サンプルをポリエチレンの箱または袋に入れて保管します。 乾燥菌 0.5 kg を無作為に採取し、サンプルを 4 等分するか、すべてをティッシュ マッシャーに入れ、850 μm の標準メッシュのふるいをすべて通過できるように粉砕します。 粉砕後よく混合し、検体及び調製検体に応じてポリエチレン製の箱又は袋に詰める。 8 検体保管 検体は、検査対象検体と調製検体に分けて保管してください。 新鮮な菌類サンプルは -18°C で保存し、乾燥した菌類サンプルは室温で保存する必要があります。 9 分析ステップ 9.1 抽出 9.1.1 新鮮な菌類 25 g のサンプル (0.01g までの精度) を正確に秤量して 120 mL ポリエチレン遠心管に入れ、50.0 mL アセトニトリルを加え、15 000  ホモジナイズします。 2人分5gを7gの塩化ナトリウムに加え、蓋をして1分間激しく振盪し、8000r/分で5分間遠心分離します。 9.1.2 乾燥菌 2 g のサンプル (0.01g までの精度) を正確に量り、120 mL のポリエチレン遠心管に入れ、30 mL の水を加え、ボルテックスして混合し、30 分間放置します。 50.0mLのアセトニトリルを加え、15 000 r/minで2分間ホモジナイズし、7 g~9 gの塩化ナトリウムを加え、蓋をし、1分間激しく振盪し、8 000 r/minで遠心分離します。 5分9.2 精製: ポリエチレン遠沈管から上清 10.00 mL を取り、100 mL ビーカーに移し、80 °C のウォーターバスでほぼ乾燥するまで蒸発させ、ビーカーを取り出し、冷却後、アセトン 2 mL を加えて残留物を溶解します。 溶液を 15 mL のメス試験管に完全に移し、ビーカーを 2 mL のアセトンですすぎ、溶液を上記と同じメス試験管に移し、これを 2 回繰り返します。 50℃の水浴条件下で試験管内の溶液を窒素で 2 mL 以下に吹き込み、アセトンで 2.0 mL に希釈し、ボルテックスして混合し、微多孔性フィルター膜を通過させ、約 1 mL を移します。 クロマトグラフィー測定用に 2 本の注射ボトルにそれぞれ mL ずつ加えます。 9.3 測定 9.3.1 装置の基準条件 a) クロマトグラフィーカラム A: DB-1701 または HP-1701 カラム、30 m × 0.25 mm × 0.25 μm、または同等品。 カラム B: InertCap 1 または DB-1 カラム、30 m × 0.32 mm × 0.25 μm、または同等品。 b) 温度入口温度: 220°C。 検出器温度: 250°C。 カラム温度: 150°C で 2 分間、8°C/分の速度で温度を 250°C まで上昇させ、12 分間保持します。 c) ガスおよびフローキャリアガス キャリアガス: 窒素、純度 ≥99.999%。 流速：Aカラム1.6mL/min、Bカラム2.2mL/min。 ガス: 水素、純度 ≥99.999%、流量 62.5 mL/min。 対応ガス：空気、流量90mL/min。 d) 注入量: 1.0μL。   e) 注入方法: スプリットレス注入。 サンプル溶液は二重に調製され、デュアルオートサンプラーによって同時に注入されました。 9.3.2  クロマトグラフィー分析：マトリックス混合標準液と精製サンプル溶液を順にクロマトグラフに注入して検出し、デュアルカラムの保持時間を定性同定に使用し、カラム A から得られる目的の農薬クロマトグラフィーのピーク面積を求めます。 定量分析のための標準的なクロマトグラフィーのピーク面積と比較します。 各農薬混合標準液のクロマトグラムについては付録 B を参照してください。 9.4 並列テスト: 上記の分析手順に従って、同じサンプルに対して並列測定を実行します。 9.5 ブランク実験は、サンプルを添加しないことを除き、上記の分析ステップに従って実行されます。 10 結果の表現 10.1 定性分析: デュアルカラムで測定したサンプル溶液中の対象農薬クロマトグラフィーピークの保持時間を、同じクロマトグラフィーカラム上の対応する標準クロマトグラフィーピークの保持時間と比較し、その差は ±0.05 分以内である必要があります。 10.2 結果の計算 サンプル中の各残留農薬量は式(1)に従って計算されます。                         ;  &nバスプ;   …………………………………………(1) 式中: ω - 試料中の被験物質の残留量、単位はミリグラム/キログラム ( mg /kg); V1 - 抽出溶媒の総量 (ミリリットル (mL) 単位); V2 - 抽出溶液の等分体積 (ミリリットル (mL) 単位); V3 - サンプル溶液の一定量 (ミリリットル) mL); m- サンプルの質量、グラム (g) 単位; C- サンプル溶液中の試験物質の濃度、ミリグラム/リットル (mg/L) 単位。 計算結果からブランク値を差し引く必要があり、計算結果は、再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果の算術平均として、有効数字 2 桁を保持して表されます。 結果が 1 mg/kg を超える場合は、有効数字 3 桁を保持します。 11 精度 11.1 再現性条件下では、得られた 2 つの独立した試験結果間の絶対差は再現性限界 (r) を超えてはなりません。 付録 C を参照してください。 11.2 再現性条件下では、得られた 2 つの独立したテスト結果間の絶対差は再現性限界 (R) を超えてはなりません。 付録 C を参照してください。 12 この方法による真菌中の他の 15 種類の有機リン系農薬残留物の定量限界を付録 A に示します。 方法 2 1 範囲は方法 1 と同じです。 2 基準参考文書は方法 1 と同じです。 3 用語と定義は方法 1 と同じです。 4 原理: サンプル中の有機リン系農薬をアセトニトリルで抽出し、抽出液を水浴中で蒸発濃縮した後、アセトンで希釈してガスクロマトグラフに注入し、キャピラリーカラムで農薬成分を分離し、検出します。 炎光光度検出器。 定性的保持時間、定量的外部標準法。 5 試薬および材料は方法 1 と同じです。 6 機器と装置 6.1 ガスクロマトグラフ: 炎光光度検出器 (FPD) とキャピラリー入口を備えています。 6.2 残りの機器と装置は方法 1 と同じです。 7 サンプルの準備は方法 1 と同じです。 8 サンプルの保管方法は方法 1 と同じです。 9 分析ステップ 9.1 抽出は方法 1 と同じです。 9.2 精製は方法 1 と同じです。 9.3 測定 9.3.1 装置の基準条件 a) クロマトグラフィー用カラム DB-1701 または HP-1701 カラム、30 m × 0.25 mm × 0.25 μm、または同等品。 b) 温度は方法 1 と同じです。 c) ガスとキャリアガス流量は方法 1 と同じです。 d) 注入量は方法 1 と同じです。 e) 注入方法: スプリットレス注入。 9.3.2 クロマトグラフ分析：マトリックス混合標準液と精製サンプル溶液を順次クロマトグラフに注入して検出し、保持時間を定性分析に使用し、対象農薬のクロマトグラフのピーク面積と標準クロマトグラフのピーク面積を比較します。 定量分析用。 各農薬混合標準液のクロマトグラムを付録B（A欄）に示します。 9.4 並列テスト: 上記の分析手順に従って、同じサンプルに対して並列測定を実行します。 9.5 ブランク実験は、サンプルを添加しないことを除き、上記の分析ステップに従って実行されます。 10 結果の表現 10.1 定性分析は対象農薬の保持時間に基づいています。 サンプル溶液中の対象農薬クロマトグラフィーのピークの保持時間を、対応する標準クロマトグラフィーのピークの保持時間と比較する場合、その差は ±0.05 分以内である必要があります。 陽性サンプルは、定性的確認のために InertCap 1 または DB-1 カラム (または同等のもの) に交換する必要があります。 10.2 定量的結果の計算は方法 1 と同じです。 11 精度は方法 1 と同じです。 12 その他は方法 1 と同じです。   真菌中の有機リン、有機塩素、ピレスロイド系およびカルバメート系殺虫剤の複数残基の測定 パート 2: 真菌中の有機塩素系およびピレスロイド系殺虫剤の複数残基の測定   ガスクロマトグラフィー法  ; 方法   　——1 適用範囲 このセクションでは、以下を指定します。 菌類に含まれる 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系殺虫剤 (付録 D を参照) の残留物を測定するためのガスクロマトグラフィー法。 このセクションは、菌類に含まれる 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系農薬残留物の測定に適用されます。 2 規範的参照文書 以下の文書の内容は、本文中の規範的参照を通じて、この文書の重要な規定を構成します。 このうち、日付のある参考文書については、その日付に対応するバージョンのみが本書に適用され、日付のない参考文書については、最新バージョン（すべての修正を含む）が本書に適用されます。 GB 2763  国家食品安全基準 食品中の農薬の最大残留制限 GB/T 6682  分析研究所のための水の仕様と試験方法 3 用語と定義 定義する必要のある用語と定義はありません。 このドキュメント。 4 原理：サンプル中の有機塩素系農薬とピレスロイド系農薬をアセトニトリルで抽出し、抽出液を水浴蒸発により濃縮し、n-ヘキサンで希釈し、固相抽出技術により分離精製し、窒素ブローにより濃縮する ダブルオートサンプラー サンプル同時に注入され、農薬成分は極性の異なる 2 本のキャピラリカラムによって分離され、電子捕獲検出器によって検出されます。 ダブルカラム保持時間は定性的、外部標準法は定量的。 5 試薬および材料 特に指定のない限り、使用する試薬はすべて分析グレードのものであり、水は GB/T 6682 に準拠した一級水です。 5.1 試薬 5.1.1 アセトニトリル。 5.1.2 アセトン: クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.3 N-ヘキサン: クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.4 塩化ナトリウム。 5.2 標準: 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系殺虫剤標準、付録 D を参照、純度 ≥96%。 5.3 標準溶液の構成 5.3.1 単一標準溶液 各農薬標準液 10 mg (精度 0.1 mg) を正確に秤量し、n-ヘキサンに溶解して 10 mL に希釈し、1 000  を調製します。 mg/L 単一農薬標準ストック溶液、-18°C の暗所で保管、1 年間有効。 使用時には、検出器の各農薬の応答値に応じて、単一農薬標準原液を適量正確に採取し、n-ヘキサンで希釈し、必要な質量濃度の単一標準液を調製します。 5.3.2 混合標準液は、17 種類の農薬を、農薬の性質と保持時間に応じて I と II の 2 つのグループに分けます。 付録 D のグループに従い、検出器の各農薬の応答値に応じて、同じグループの各単一農薬標準原液の適量を 1 つずつ同じメスフラスコに正確に採取し、標線まで希釈します。 n-ヘキサンを使用。 同様の方法で混合標準液を 2 セット調製します。 混合標準液は光の当たらない0 ℃～4 ℃で保存し、有効期限は1ヶ月です。 必要な質量濃度の混合標準液にn-ヘキサンで希釈して使用します。 5.3.3 マトリックス混合標準溶液: ブランクのマトリックス溶液 1 mL を採取し、窒素でブロー乾燥し、適切な質量濃度の混合標準溶液 1 mL で再溶解し、微多孔性フィルター膜を通過させます。 マトリックス混合標準液は使用直前に調製してください。 注: ブランクマトリックス溶液の計量量は、対応するサンプルの計量量と一致している必要があります。 5.4 材料 5.4.1 固相抽出カラム:Florisil シリカカラム、1 000 mg/6 mL。 5.4.2 微多孔性フィルター膜: 有機相、13 mm × 0.22 μm。 6 機器および装置 6.1 ガスクロマトグラフ: デュアル電子捕獲検出器 (ECD)、デュアル タワー自動サンプラー、およびデュアル スプリット/スプリットレス注入口を備えています。 6.2 分析天びん: 感度 0.1 mg および 0.01 g。 6.3 ティッシュマッシャー: 回転速度は 30 r/min 以上です。 6.4 ホモジナイザー: 回転速度は 15 r/min 以上です。 6.5 遠心分離機: 回転速度は 8 r/min 以上です。 6.6 ウォーターバス: 温度制御可能。 6.7 窒素ブロワー: 温度制御可能。 6.8 ボルテックスオシレーター。 7 サンプルの準備はパート 1、方法 1 と同じです。 8 サンプルの保管方法は、第 1 部の方法 1 と同じです。 9 分析ステップ 9.1 抽出はパート 1 の方法 1 と同じです。 9.2 精製 上清 10.00 mL を正確に吸収し、100 mL ビーカーに入れ、80 ℃ のウォーターバスでほぼ乾燥するまで蒸発させ、残留物に n-ヘキサン 2 mL を加えて溶解し、アルミ箔で覆い、精製を待ちます。 。 フロリジル シリカ カラムを 5.0  mL のアセトン-n-ヘキサン (10+90、体積比) と 5.0  mL の n-ヘキサンで順に事前溶出します。 精製カラム内の溶媒が吸着層表面に達したら、直ちに上記の精製溶液を注ぎ、15 mL メス試験管で溶出液を受け取り、2 mL のアセトン-n-ヘキサン (10+) で洗浄します。 90、体積比) ビーカーから取り出したフロリジルカラムを洗浄し、これを 2 回繰り返します。 50℃の水浴条件下で試験管内の溶液を窒素で 2.0 mL 以下に吹き込み、n-ヘキサンで 2.0 mL に希釈し、ボルテックスして混合し、微多孔性フィルターを通過させ、2 本の注射ボトルに移します。 クロマトグラフィー測定には約 1 mL。 9.3 測定 9.3.1 クロマトグラフ基準条件 a) クロマトグラフカラム カラム A: InertCap 5 または DB-5 カラム、30 m × 0.32 mm × 0.25 μm、または同等品。 カラム B: InertCap 17 または DB-17 カラム、30 m × 0.32 mm × 0.25 μm、または同等品。 b) 温度入口温度: 200°C。 検出器温度: 320°C。 カラム温度: 150℃で 2 分間、その後 6℃/分の速度で 270℃まで昇温し、16 分間維持しました。 c) ガスと流量 キャリアガス: 窒素、純度 ≥99.999%、流量 2.3 mL/min。 補助ガス: 窒素、純度 ≥99.999%、流量 26 mL/min。   d) 注入量: 1.0 L。 e) 注入方法: スプリット注入、スプリット比 10:1。 サンプル溶液は二重に調製され、デュアルオートサンプラーによって同時に注入されました。 9.3.2  クロマトグラフィー分析：マトリックス混合標準液と精製サンプル溶液を順にクロマトグラフに注入して検出し、デュアルカラムの保持時間を定性同定に使用し、カラム A から得られる目的の農薬クロマトグラフィーのピーク面積を求めます。 定量分析のための標準的なクロマトグラフィーのピーク面積と比較します。 各農薬混合標準液のクロマトグラムについては付録 E を参照してください。 9.4 並列テスト: 上記の分析手順に従って、同じサンプルに対して並列測定を実行します。 9.5 ブランク実験は、サンプルを添加しないことを除き、上記の分析ステップに従って実行されます。 10 結果の表現 10.1 定性分析 デュアルカラムで測定した試料溶液中の対象農薬クロマトグラフィーピークの保持時間と、同じクロマトグラフィーカラム上の対応する標準クロマトグラフィーピークの保持時間とを比較し、その差が±0.05分以内であること。 10.2 結果の計算 サンプル中の各残留農薬量は式(1)に従って計算されます。                         ;  &nバスプ;   …………………………………………(1) 式中: ω - 試料中の被験物質の残留量、単位はミリグラム/キログラム ( mg /kg); V1 - 抽出溶媒の総量 (ミリリットル (mL) 単位); V2 - 抽出溶液の等分体積 (ミリリットル (mL) 単位); V3 - サンプル溶液の一定量 (ミリリットル) mL); m- サンプルの質量、グラム (g) 単位; C- サンプル溶液中の試験物質の濃度、ミリグラム/リットル (mg/L) 単位。 計算結果からブランク値を差し引く必要があり、計算結果は、再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果の算術平均として、有効数字 2 桁を保持して表されます。 結果が 1 mg/kg を超える場合は、有効数字 3 桁を保持します。 11 精度 11.1 再現性条件下では、得られた 2 つの独立した試験結果間の絶対差は再現性限界 (r) を超えてはなりません。 付録 F を参照してください。 11.2 再現性条件下では、得られた 2 つの独立したテスト結果間の絶対差は再現性限界 (R) を超えてはなりません。 付録 F を参照してください。 12 この方法を使用した菌類中の 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系農薬残留物のその他の定量限界を付録 D に示します。 方法 2 1 範囲は方法 1 と同じです。 2 基準参考文書は方法 1 と同じです。 3 用語と定義は方法 1 と同じです。 4 原理：サンプル中の有機塩素系農薬とピレスロイド系農薬をアセトニトリルで抽出し、抽出液を水浴蒸発により濃縮し、n-ヘキサンで希釈し、固相抽出技術により分離精製し、窒素ブローにより濃縮後、注入する農薬成分はキャピラリーカラムによって分離され、電子捕獲検出器 (ECD) によって検出されます。 定性的保持時間、定量的外部標準法。 5 試薬および材料は方法 1 と同じです。 6 機器および装置 6.1 ガスクロマトグラフ: 電子捕獲検出器 (ECD) およびキャピラリー入口を備えています。 6.2 残りの機器と装置は方法 1 と同じです。 7 サンプルの準備は方法 1 と同じです。 8 サンプルの保管方法は方法 1 と同じです。 9 分析ステップ 9.1 抽出は方法 1 と同じです。 9.2 精製は方法 1 と同じです。 9.3 測定 9.3.1 クロマトグラフ基準条件 a) クロマトグラフカラム InertCap 5 または DB-5 カラム、30 m × 0.32 mm × 0.25 μm、または同等品。 b) 温度は方法 1 と同じです。 c) ガスとキャリアガス流量は方法 1 と同じです。   d) 注入量は方法 1 と同じです。 e) 注入方法: スプリット注入、スプリット比 10:1。 9.3.2 クロマトグラフ分析：マトリックス混合標準液と精製サンプル溶液を順次クロマトグラフに注入して検出し、保持時間を定性分析に使用し、対象農薬のクロマトグラフのピーク面積と標準クロマトグラフのピーク面積を比較します。 定量分析用。 各農薬混合標準液のクロマトグラムを付録 E（A 列）に示します。 9.4 並列テスト: 上記の分析手順に従って、同じサンプルに対して並列測定を実行します。 9.5 ブランク実験は、サンプルを添加しないことを除き、上記の分析ステップに従って実行されます。 10 結果の表現 10.1 定性分析は対象農薬の保持時間に基づいています。 サンプル溶液中の対象農薬クロマトグラフィーのピークの保持時間を、対応する標準クロマトグラフィーのピークの保持時間と比較する場合、その差は ±0.05 分以内である必要があります。 陽性サンプルは、定性的確認のために InertCap 17 または DB-17 カラム (または同等のもの) に交換する必要があります。 10.2 結果の計算は方法 1 と同じです。 11 精度は方法 1 と同じです。 12 その他は方法 1 と同じです。   真菌における有機リン、有機塩素、ピレスロイドおよびカーバメート系農薬の複数残基の測定 パート 3: 真菌におけるカルバメート系農薬の複数残基の測定   液体クロマトグラフィー ポストカラム誘導体化法 1 範囲 このセクションでは、液体クロマトグラフィー ポストを指定します。 -カラム真菌中の 4 種類のカルバメート系農薬の残留物およびその代謝産物 (付録 G を参照) の誘導体化測定法。 このセクションは、真菌における 4 つのカルバメート系殺虫剤およびその代謝物の残留物の測定に適用されます。 2 規範的参照文書 以下の文書の内容は、本文中の規範的参照を通じて、この文書の重要な規定を構成します。 このうち、日付のある参考文書については、その日付に対応するバージョンのみが本書に適用され、日付のない参考文書については、最新バージョン（すべての修正を含む）が本書に適用されます。 GB 2763  国家食品安全基準 食品中の農薬の最大残留制限 GB/T 6682  分析研究所のための水の仕様と試験方法 3 用語と定義 定義する必要のある用語と定義はありません。 このドキュメント。 4 原理: サンプル中のカルバメート系農薬とその代謝物をアセトニトリルで抽出し、抽出液を水浴蒸発により濃縮し、メタノールで希釈し、固相抽出技術により分離精製し、窒素吹き込みにより濃縮します。 検出には装置とポストカラム誘導体化システムを使用しました。 定性的保持時間、定量的外部標準法。 5 試薬および材料 特に指定のない限り、使用する試薬はすべて分析グレードのものであり、水は GB/T 6682 に準拠した一級水です。 5.1  試薬 5.1.1  アセトニトリル。 5.1.2 メタノール: クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.3  ジクロロメタン: クロマトグラフィー的に純粋。 5.1.4  塩化ナトリウム。 5.1.5  O-フタルアルデヒド。 5.1.6  メルカプトエタノール。 5.1.7 水酸化ナトリウム。 5.1.8 四ホウ酸ナトリウム十水和物 5.2 溶液の調製 5.2.1 メタノール-ジクロロメタン溶液 (1+99、体積比): メタノール 10 mL を量り、ジクロロメタン 990 mL を塩化メチルに加え、よく混合します。 5.2.2 水酸化ナトリウム溶液（0.05 mol/L）：水酸化ナトリウム 2.0 g を量り、水に溶かして 1000 mL に定量し、よく混ぜます。 5.2.3 四ホウ酸ナトリウム十水和物溶液 (4g/L): 四ホウ酸ナトリウム十水和物 4.0g を秤量し、水に溶解し、1000mL に希釈し、よく混合します。 5.2.4OPA 試薬: o-フタルアルデヒド 100.0mg を秤量し、メタノール 5mL に溶解し、よく混合します。 次にメルカプトエタノール 2.0g を秤量し、四ホウ酸ナトリウム十水和物溶液 5mL に溶解します (5.2.3 )、よく混合し、上記 2 つの溶液を 490 mL の四ホウ酸ナトリウム十水和物溶液 (5.2.3) に注ぎ、よく混合します。 5.3  4 つのカルバメート系農薬およびその代謝物の標準規格、付録 G を参照、純度 ≥96%。 5.4 標準溶液の構成 5.4.1 標準原液 (1000 mg/L) 各農薬標準液 10 mg (精度は 0.1 mg) を正確に量り、メタノールに溶解し、10  mL に希釈します。 標準ストック溶液は遮光し、-18°C で保存する必要があり、有効期限は 1 年間です。 5.4.2  混合標準液 各農薬標準原液を一定量正確に同じメスフラスコに取り、メタノールで定容します。 混合標準液は光の当たらない0 ℃～4 ℃で保存し、有効期限は1ヶ月です。 5.5  材料 5.5.1固相抽出カラム: アミノカラム、500   mL。 5.5.2  微多孔性フィルター膜: 有機相、13   m。 6 機器および装置 6.1 液体クロマトグラフ：ポストカラム誘導体化反応装置および蛍光検出器（FLD）を備えています。 6.2 分析天びん: 感度 0.1 mg および 0.01 g。 6.3 ティッシュマッシャー: 回転速度は 30 r/min 以上です。 6.4 ホモジナイザー: 回転速度は 15 r/min 以上です。 6.5 遠心分離機: 回転速度は 8 r/min 以上です。 6.6 ウォーターバス: 温度制御可能。 6.7 窒素ブロワー: 温度制御可能。 6.8 ボルテックスオシレーター。 7 サンプルの準備はパート 1、方法 1 と同じです。 8 サンプルの保管方法は、第 1 部の方法 1 と同じです。 9 分析ステップ 9.1 抽出はパート 1 の方法 1 と同じです。 9.2 精製: 遠心管から 10.00 mL の上清を正確に採取し、100 mL ビーカーに入れ、80 ℃ のウォーターバスでほぼ乾燥するまで蒸発させ、2.0 mL のメタノール - ジクロロメタン (1+99) を加えます。 、容積比）を加えて残留物を溶解し、アルミホイルで覆い、精製を待ちます。 アミノカラムを 4.0 mL のメタノール - ジクロロメタン (1+99、体積比) で事前に溶出します。 精製カラム内の溶媒が吸着層表面に達したら、直ちに上記の精製溶液を注ぎ、溶出液を 15 mL メス試験管に取り、メタノール-ジクロロメタン (1+99, 2 mL) で洗浄します。 体積比) ビーカーをカラムに通す操作を 2 回繰り返します。 試験管内の精製溶液を 50℃の水浴中でほぼ乾燥するまで窒素で吹き込み、メタノール 1.0 mL を正確に加え、ボルテックスして混合し、クロマトグラフィー測定用の微多孔性フィルター膜を通過させます。 9.3 測定 9.3.1 機器の基準条件 9.3.1.1 クロマトグラフィーカラム: C18、3.9mm×150mm×5μm。 9.3.1.2 カラム温度: 35°C。 9.3.1.3 蛍光検出器: 蛍光励起波長 (λex) 350nm、蛍光発光波長 (λem) 397nm。 9.3.1.4 溶媒勾配と流量: 溶媒勾配と流量については表 1 を参照してください。 9.3.1.5 ポストカラム誘導体化 a) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液: 流速 0.3 mL/min。 b) OPA 試薬: 流速 0.3 mL/min。 c) 反応器温度: 加水分解温度、80℃; 誘導体化温度、室温。 9.3.1.6 注入量: 20.0 L。 表 1 溶媒グラジエントと流速時間 (分) 水 (%) メタノール (%) アセトニトリル (%) 流速 (mL/min) 0.00 88 12 0 1.5 5.30 88 12 0 1.5 5.40 68 16 16 1.5 14.00 68 16 16 1.5 16.10 50 25 25 1.5 20.00 50 25 25 1.5 22.00 88 12 0 1.5 24.00 88 12 0 1.5 9.3.2 標準検量線 一定量の混合標準液を正確に吸収し、メタノールで段階的に質量濃度が 2.5 になるまで希釈します。 液体クロマトグラフィー測定用の 0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、および 1.0mg/L の標準作業液。 横軸に農薬質量濃度、縦軸にクロマトグラフィーのピークのピーク面積をとった標準曲線を描きます。 9.3.3 クロマトグラフ分析: マトリックス混合標準溶液と精製サンプル溶液を順にクロマトグラフに注入して検出し、保持時間を使用して目的の農薬クロマトグラフのピーク面積を特定し、それを標準クロマトグラフのピーク面積と定量的に比較します。 試験試料液中の農薬の応答値が装置の定量直線範囲内にあることが必要ですが、直線範囲を超える場合には、測定濃度を基に適切な倍希釈を行って分析する必要があります。 各農薬混合標準液のクロマトグラムを付録 H に示します。 9.4 並列テスト: 上記の分析手順に従って、同じサンプルに対して並列測定を実行します。 9.5 ブランク実験は、サンプルを添加しないことを除き、上記の分析ステップに従って実行されます。 10 結果の表現 10.1 定性分析は対象農薬の保持時間に基づいています。 サンプル溶液中の対象農薬クロマトグラフィーのピークの保持時間を、対応する標準クロマトグラフィーのピークの保持時間と比較する場合、その差は ±0.05 分以内である必要があります。 陽性サンプルは定性確認のために C8 カラムを交換する必要があります。 10.2 結果の計算 サンプル中の各残留農薬量は式(1)に従って計算されます。                         ;  &nバスプ;   …………………………………………(1) 式中: ω - 試料中の被験物質の残留量、単位はミリグラム/キログラム ( mg /kg); V1 - 抽出溶媒の総量 (ミリリットル (mL) 単位); V2 - 抽出溶液の等分体積 (ミリリットル (mL) 単位); V3 - サンプル溶液の一定量 (ミリリットル) mL); m- サンプルの質量、グラム (g) 単位; C- サンプル溶液中の試験物質の濃度、ミリグラム/リットル (mg/L) 単位。 計算結果からブランク値を差し引く必要があり、計算結果は、再現性条件下で得られた 2 つの独立した測定結果の算術平均として、有効数字 2 桁を保持して表されます。 結果が 1 mg/kg を超える場合は、有効数字 3 桁を保持します。 11 精度 11.1 再現性条件下では、得られた 2 つの独立した試験結果間の絶対差は再現性限界 (r) を超えてはなりません。 付録 I を参照してください。 11.2 再現性条件下では、得られた 2 つの独立したテスト結果間の絶対差は再現性限界 (R) を超えてはなりません。 付録 I を参照してください。 12 その他 この方法を使用した 4 つのカルバメート系農薬と真菌におけるその代謝物の定量限界を付録 G に示します。   付録 A (参考) 15 種類の有機リン系農薬標準物質の中国語と英語の名前、溶媒、グループ、保持時間、および方法の定量限界。 15 種類の有機リン系農薬標準物質の中国語と英語の名前、溶媒、グループ。 保持用時間と方法の定量限界については、表 A.1 を参照してください。 表 A.1  15 種類の有機リン系農薬標準品の中国語名と英語名、溶媒、グループ、保持時間および方法 定量限界 シリアル番号 農薬 中国語名 農薬 英語名 溶媒グループ 保持時間 (分) 定量限界 (mg /kg) A カラム B カラム 生菌 乾燥菌 1 アセフェート アセトン I 4.767 7.645 0.01 0.2 2 ホレート アセトン I 6.515 8.595 0.008 0.1 3 ジアジノン アセトン I 7.366 9.461 0.008 0.1 4 クロルピリホス アセトン I 8.937 12.976 0.008 0.1 5 マラチオン アセトン I 9.254 12.385 0.01 0.2 6 イソフェンホス-メチル アセトン I 9.841 13.930 0.008 0.1 7 プロフェノホス アセトン I 11.42 6 15.691 0.01 0.2 8 トリアゾホス アセトン I 12.877 19.330 0.004 0.05 9 メタミドホス アセトン II 3.780 5.662 0.00 4 0.05 10 オメトエート アセトン II 5.650 9.474 0.008 0.1 11 ジメトエート アセトン II 6.578 11.19 4 0.008 0.1 12 パラチオンメチルアセトン II 8.093 12.554 0.008 0.1 13 フェニトロチオンアセトン II 8.658 13.176 0.008 0.1 14 ホスメトアセトン II 14.780 22.187 0.02 0.3 15 ホサロンアセトン II 16.259 23.171 0 .02 0. 3   付録 B (参考) 15 種類の有機リン系農薬 混合標準品溶液クロマトグラム 15 種類の有機リン系農薬の混合標準液のクロマトグラムを図 B.1 ～ B.2 に示します。 図 B.1  グループ I 有機リン系農薬混合標準溶液のクロマトグラム  A カラム  B カラム 1 - アセフェート;        ;   sp ;             5——マラチオン;2——リン酸塩;                         ;         ダイアジノン;    &nb sp ;                        &nバスプ;    ;  7——プロフェノフォス; 4——クロルピリホス;                          ;       8——トリアゾフォス。                         ;図 B. 2               ; グループ II 有機リン系農薬混合標準溶液クロマトグラム  A カラム  B カラム 9 - メタミドホス; &nバスプ;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;                ;   sp ;   sp ;14——メチオン; 11——ジメトエート;  ;   スプ ;        : 12——メチルパラチオン; 付録 C (参考) 菌類中の 15 種類の有機リン系農薬の精度データ表. 菌類中の 15 種類の有機リン系農薬の精度データ表については、表 C.1 を参照してください。 表 C.1  菌類中の 15 種類の有機リン系農薬の精度データシート シリアル番号 農薬中国語名 生菌類 乾燥菌類 再現性限界 r 再現性限界 R 再現性限界 r 再現性限界 R 0.02 mg/kg 0.1  mg/kg 0.5  mg/kg 0.02mg/kg 0.1mg/kg 0.5mg/kg 0.5mg/kg 1.0mg/kg 5.0mg/kg 0.5mg/kg 1.0 .0032 0.0087 0.0351 0.0051 0.0178 0.1035 0.0663 0.0162 0.1851 0.0101 0.0378 0.3035 3 2 アジンホス 0.0040 0.0074 0.0384 0.0063 0.0193 0.0812 0.0051 0. 0174 0.1684 0.0093 0.0293 0.3012 4 クロルピリホス 0.0029 0.0054 0.0188 0.0048 0.01 78 0.0602 0.0071 0.0154 0.3008 0.0178 0.0278 0.2933 5 マラチオン 0.0033 0.0062 0.0331 0.0059 0.0127 0.0711 0.0096 0.0216 0.1911 0.008 2 0.0227 0.2881 6 メチルイソナトリウムリン 0.0038 0.0081 0.0237 0.0065 0.0119 0.0498 0.0069 0.0181 0.1637 0.0175 0.0219 0.2798 7 プロフェノフォス0.0037 0.0065 0.0328 0.0041 0.013 4 0.0566 0.0107 0.0165 0.2106 0.0121 0.0234 0.2928 8 トリアゾホス 0.0039 0.0899 0.0261 0.0044 0.011 0 0.0633 0.0048 0.0099 0.1861 0.0094 0.0210 0.2637 9 メタミドホス0.0041 0.0090 0.0194 0.0067 0.0177 0.0396 0.0089 0.0218 0.1694 0.0157 0.0277 0.2996 10 オメトエート 0.0052 0.0087 0.0306 0.0064 0.02 68 0.051 2 0.0062 0.0187 0.1306 0.0103 0.0368 0.2912 11 ジメトエート 0.0048 0.0099 0.0161 0.0073 0.0274 0.0689 0.0050 0.0130 0.2061 0. 0093 0.0374 0.3289 12 メチルパラチオン 0.0039 0.0069 0.0217 0.0068 0.0128 0.0702 0.0038 0.0169 0.2117 0.0088 0.0228 0.2302 13 フェニトロチオン 0.0043 0.0087 0.0314 0.0066 0.0131 0.0439 0. 0046 0.0187 0.2314 0.0096 0. 0231 0.2939 14 イソホスホスホネート 0.0058 0.0112 0.0162 0.0090 0.0311 0.0496 0.0057 0.0182 0.2301 0.0099 0.0211 0 .3196 15 ホスホ 0.0052 0. 0133 0.0189 0.0086 0.0466 0.0563 0.0088 0.0203 0.3009 0.0116 0.0306 0.2963 付録 D (データ) 17 種類の有機塩素および殺虫剤様殺虫剤の規格 17 種類の中国語と英語の名前、溶媒、保存量、保存時間および定量方法 中国語と英語の名前、溶媒、グループ、保持時間および方法の定量化ピレスロイド系殺虫剤の基準値を表 D.1 に示します。 表 D.1  17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系農薬の標準品 中国語および英語名、溶媒、群、保持時間および方法 定量限界シリアル番号 農薬 中国語名 農薬 英語名 溶媒群 保持時間 (分) 定量限界 (mg) /kg) A列 B列 生菌 乾燥菌 1 α-666 α-BHC n-ヘキサン I 7.206 9.596 0.0001 0.002 2 β-666 β-BHC n-ヘキサン I 7.932 10.974 0.0002 0.003 3 γ-666 γ- BHC n-ヘキサン I 8.122 11.877 0.0001 0.002 4 δ-666 δ-BHC n-ヘキサン I 8.792 12.651 0.0001 0.002 5 イプロジオン イプロジオン n-ヘキサン I 18.031 21.331 0.0005 0.007 6 サイフルスrin-1 シフルトリン-1 n-ヘキサン I 22.263 25.891 0.0007 0.009 フッ素シペルメトリン-2 シフルトリン-2 22.43 26.148 0.0005 0.007 シフルトリン-3 シフルトリン-3 22.572 26.412 0.0007 0.009 シフルトリン-4 シフルトリン-4 22.635 —— 0.0007 0.009 7 シフルトリン フルシスリネート-1 フルシトリネート-1 n-ヘキサン I  23.242 27.665 0.0005 0.007 フルシトリネート- 2 23.638 28.413 0.0006 0.008 8 フェンバレレート-1 フェンバレレート-1 n-ヘキサン I 24.678 31.215 0.0005 0.007 フェンバレレート-2 フェンバレレート-2 25.1 87 32.267 0.001 0.002 10 五塩化物ペンタクロロニトロベンゼン n-ヘキサン II 8.265 10.905 0.0001 0.002 11 クロロタロニル n-ヘキサン II 8.935 13.168 0.0001 0.002 表 D.1 (続き) シリアル番号 農薬 中国語名 農薬 英語名 溶媒グループ 保持時間 (分) 定量限界 (mg/kg) A 列 B 列 生菌 乾燥菌 12 プロシミドン n-ヘキサン Ⅱ 13.047 15.978 0.0004 0.006 13 ビフェントリン n-ヘキサンⅡ 18.492 19.992 0.0004 0.006 14 フェンプロパトリン n-ヘキサンⅡ 18 .640 21.234 0.0004 0.006 15 高性能塩素 シハロトリン n-ヘキサンⅡ 20.136 21.994 0.000 2 0.003 16 シペルメトリン-1 シペルメトリン-1 n-ヘキサン II 22.804 27.212 0.0008 0.009シペルメトリン-2 シペルメトリン-2 22.991 27.546 0 .0006 0.008 サイペルメトリン-3 シペルメトリン-3 23.138 27.836 0.001 0.02 シペルメトリン-4 シペルメトリン-4 23.200 —— 0.001 0.02 17フルバリネート-1 タウ-フルバリネート-1 n-ヘキサン II 25.245 29.358 0.0005 0.008 Fluvalinate-2 tau-fluvalinate-2 25.419 29.759 0.0006 0.008 &n bsp; 付録 E (参考情報) 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系農薬の混合標準溶液のクロマトグラム 混合標準溶液のクロマトグラムについては、図 E.1 ～ E.2 を参照してください。 17種類の有機塩素系殺虫剤とピレスロイド系殺虫剤を配合。 図 E.1  グループ I 有機塩素系およびピレスロイド系農薬混合標準溶液のクロマトグラム  カラム A  カラム B  1——α-666;                          ; 6——シフルトリン; 2——β-666 ; bsp ;     ;     7 ——フルシバレレート; 3——γ-666; ;   sp ;      8 - フェンバレレート; 4 - δ-666;                         ;  &nバスプ;         : 5——イプロジオン; クロロニトロベンゼン; 14 - フェンプロパトリン;       11――クロロタロニル;                              ;   15——ラポーシハロトリン; 12——プロシタニド;  ;   sp ;        16 - シペルメトリン; 13 - ビフェントリン;             ;             ;           17 -フルバリネート。                         ;  &nバスプ;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;                 ;   付録 F (参考) 菌類における 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系殺虫剤の精度データ表。 真菌における 17 種類の有機塩素系およびピレスロイド系殺虫剤の精度データ表については、表 F.1 を参照してください。 表 F.1 mg/kg 0.1 mg/kg 0.5 mg/kg 0.02 mg/kg 0.1 mg/kg 0.5 mg/kg 0.05 mg/kg 0.1 mg/kg 1.0 mg/ kg 0.05 mg/kg 0.1 mg/kg 1.0 mg/ kg 1 α-666 0.0029 0.0072 0.0156 0.0041 0.0128 0.0323 0.0043 0.0091 0.0684 0.0063 0.0162 0 .1043 2 β-666 0.0031 0.0083 0.0183 0.0053 0.0117 0.0299 0.0045 0.0096 0.0531 0.0068 0.0191 0.1108 3 δ-666 0.0037 0.0079 0.0098 0.0056 0.0143 0.0271 0.0051 0.008 8 0.0662 0.0066 0.0126 0.0971 4 ε-666 0.0031 0.0073 0. 0104 0.0047 0.0108 0.0208 0.0044 0.0082 0.0661 0.0079 0.0135 0.1069 5 ビフェントリン 0.0039 0.0081 0. 0276 0.0058 0.0125 0.0225 0.0056 0. 0079 0.0963 0.0081 0.0140 0.1165 6 シフルトリン 0.0027 0.0057 0.0188 0.0051 0.0146 0.0252 0.0039 0 .0061 0.1028 0.0073 0.0166 0.1223 7シフルトリン 0.0033 0.0063 0.0264 0.00 49 0.0132 0.0229 0.0049 0.0098 0.0946 0.0089 0.0159 0.1492 8 フェンバレレート 0.0039 0.0066 0.0246 0.0063 0.0201 0.0273 0.0055 0.0086 0.08 46 0.0079 0.0133 0.1131 9 デルタメトリン 0.0068 0.0094 0.0358 0.0057 0.0157 0.0287 0.0077 0.0104 0.0907 0.0091 0.0168 0.1408 10 ペンタクロロニトロベンゼン 0.0045 0.0088 0.0374 0.00 64 0.0160 0.0243 0.0068 0.0098 0.0974 0.0083 0.0144 0.1166 11 クロロタロニル 0.0044 0.0069 0.0266 0.0063 0.0191 0.0300 0.0068 0.0089 0. 08 68 0.0098 0.0120 0.1070 12 イプロジオン 0.0059 0.0082 0.0319 0.0061 0.0177 0.0241 0.0062 0.0092 0.0969 0.0090 0.0172 0.1485 13 ジコフォール0.0066 0.0093 0.0331 0.0069 0.0168 0.0254 0.0069 0.0113 0.0996 0.0095 0.0178 0.1513 14 フェンプロパトリン 0.0033 0.0058 0.0199 0.0045 0.0145 0.0208 0.0051 0 .0078 0.1012 0.079 0.0165 0.1406 15 効率的なサイパーメスリン 0.0039 0.0074 0.0241 0.0054 0.0161 0.0226 0.0057 0.0096 0.0983 0.0081 0.0182 0.1299 16 シペルメトリン 0.0046 0.0087 0.0377 0.0069 0.0 171 0.0335 0.0058 0.0117 0.0615 0.0094 0.0201 0.1558 17 フルアジノトリン0.0043 0.0079 0.0352 0.0055 0.0152 0.0283 0.0049 0.0089 0.05 52 0.0067 0.0193 0.1390 付録 G (参考) 4 カルバメート系殺虫剤の中国語名、英語名、溶媒、保持時間および定量限界標準材料、中国語名と英語名、溶剤の選択、4 つのカルバメート系農薬標準物質の保持時間およびメソッド定量限界、表 G.1 を参照。 表 G.1  4 つのカルバメート系農薬標準の中国語名と英語名、溶媒の選択、保持時間および方法の定量限界. シリアル番号. 農薬の中国語名. 農薬の英語名. 溶媒保持時間 (分) 定量限界 (mg/kg) ) 生菌乾燥菌 1 3-ヒドロキシカルボフラン 3-ヒドロキシカルボフランメタノール 7.871 0.004 0.05 2 アルジカーブメタノール 9.524 0.005 0.07 3 カルボフランカルボフランメタノール 12.478 0.006 0.08 4 カルバリルメタノール 14.252 0.00 6 0.08   付録H（参考）4種混合標準液のクロマトグラム4 種類のカーバメート系農薬の混合標準溶液のクロマトグラムについては、図 H.1 を参照してください。 図 H.1  4 つのカルバメート系農薬の混合標準溶液のクロマトグラム  1—3-ヒドロキシカルボフラン;          ;   sp 3—カルボフラン; 2——アルディカーブ;      ;   sp 4 ——カルバリル。      付録 I (参考) 真菌における 4 種類のカルバメート系農薬の精度データ表. 真菌における 4 種類のカルバメート系農薬の精度データ表、表 I.1 を参照。 表 I.1  菌類における 4 種類のカルバメート系農薬の精度データ 中国名 生菌類 乾燥菌類 再現性限界 r 再現性限界 R 再現性限界 r 再現性限界 R 0.01 mg/kg 0.05  mg/kg 0.5 mg/kg 0.01  mg/kg 0.05 mg/kg 0.5 mg/kg 0.05 mg/kg 0.1 mg/kg 0.5 mg/kg 0.05 mg/kg 0.1 mg/kg 0.5 mg/kg 1 3-ヒドロキシカルボフラン 0.0033 0.0046 0.0178 0.0044 0.0056 0.0623 0.0055 0.0068 0.0260 0.0081 0.0107 0.0664 2 アルディカープ ウェイ 0.0046 0.0069 0.0277 0.0068 0.0075 0.0650 0.0068 0.0074 0.0198 0.0072 0.0098 0.0673 3 カルボフラン 0.0042 0.0042 0.0215 0.0051 0.0082 0.0505 0.0052 0.0059 0.0243 0.0063 0.0069 0.0595 4 カルバリル 0.028 0.0051 0.0203 0.0039 0.0066 0.0698 0.0063 0.0066 0.0215 0.0079 0.0085 0.0710               &n bsp;                    ;             &nバスプ;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;           ;                &nバスプ;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;＆nbsp;        ;    

T/SLAASS 0002-2022 発売履歴

• 2022 T/SLAASS 0002-2022 真菌中の有機リン、有機塩素、ピレスロイドおよびカルバメート系殺虫剤の複数の残留物の測定