API 4050-1969
放出されたカルボニル基を 2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンとして決定する手順

規格番号

API 4050-1969

制定年

1969

出版団体

API - American Petroleum Institute

最新版

API 4050-1969

範囲

はじめに 1966 年に鉱山局によって実施された研究 (1)* の結論により、排気カルボニルを分析する信頼性の高い定量的方法の必要性が確立されました。 1966 年の研究では、3-メチル1-2-ベンゾチアゾロン ヒドラゾン (MBTH) 分析法の有用性が限られていることが実証されました。 その理由は次のとおりです: (a) MBTH 法はアルデヒド成分の集合的な測定のみを提供します@ (b) この方法は以下に限定されます。 脂肪族アルデヒドのみ@ (c) 応答はすべての脂肪族アルデヒドで同じではありません。 1967 年に鉱山局の研究者は、排気ガスのカルボニル測定のための DNPH 法 (2-4) の研究を開始しました。 1967 年の取り組みは主に、DNPH 法による合成カルボニル混合物の重量分析およびクロマトグラフィー分析手順の開発に費やされました。 ただし、少数のテストは排気サンプルに対しても行われました。 排気ガスを使用したこれらの予備試験のデータは、(a) DNPH 法の重量分析による結果とクロマトグラフィーの変化による結果が大きく一致しないこと、および (b) DNPH メソッドによる排気ガス分析には大量のサンプルが必要であることを示しました。 これらの発見は、DNPH 法の有用性に関する疑問を引き起こし、1968 年の研究を促しました。 1968 年の研究目的は、排気カルボニルの詳細な組成データを提供し、可変希釈比例を伴うサンプリング技術と互換性のある信頼性の高い DNPH 手順を開発することでした。 サンプラー。 この目的のために、ヒドラゾンの損失や干渉に関連するエラーを最小限に抑えるか回避するために、DNPH メソッドのクロマトグラフィーのバリエーションが開発されました。 このような開発に続いて、結果として得られた手順の信頼性が、DNPH 法の重量分析および比色分析 (5) のバリエーションと比較することによって評価されました。 1968 年の研究は 2 段階で実施されました。 最初のフェーズは、GC-DNPH@ Col-DNPH@ および Gr-DNPH 法による排気カルボニルを測定するための特定の手順を開発することから構成されていました。 第 2 フェーズは、多数の排気サンプルに 3 つのバリエーションを並行して適用する比較プログラムで構成されています。 以下では、実験の詳細と各フェーズの結果について説明します。 ※括弧内の下線は巻末の参考文献リストの項目を指します。

API 4050-1969 発売履歴

• 1969 API 4050-1969 放出されたカルボニル基を 2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンとして決定する手順