T/BDAS 001-2021
液体クロマトグラフィー - タンデム質量分析による牛乳中のメラトニン含有量の測定 (英語版)
- 規格番号
- T/BDAS 001-2021
- 言語
- 中国語版, 英語で利用可能
- 制定年
- 2021
- 出版団体
- Group Standards of the People's Republic of China
- 状態
- 2023-03
- に置き換えられる
- T/BDAS 001-2023
- 最新版
- T/BDAS 001-2023
- 範囲
- この規格は、牛乳中のメラトニン含有量を測定するための液体クロマトグラフィー - タンデム質量分析法を規定しており、生乳、低温殺菌乳、および滅菌乳中のメラトニン含有量の測定に適しています。 抽出方法：超音波洗浄機にサンプルを適量入れ、37℃で30分間超音波処理し、サンプルをよく混合します。 サンプル 1 mL を 15 mL 遠沈管に正確に移し、メタノール 4 mL を正確に加え、ボルテックスミキサーで振動抽出し 10 分間抽出し、-18℃で 30 分間放置します。 低温高速遠心機を用いて、10000g、4℃で5分間遠心分離し、上清を0.22μmの有機相フィルター膜でろ過してサンプルボトルに移し、液体クロマトグラフィー・タンデム質量分析用のサンプル溶液を得る測定。 技術ポイント 1: メタノールはメラトニン溶媒として、サンプル中の標的物質の安定性に影響を与えませんが、乳中のタンパク質を変性させて沈殿させる可能性もあります。 試験サンプルとメタノールを1:4の比率で混合し、メタノール溶媒による一段階抽出法を使用することで、精製の必要がなく、脱脂プロセスによる損失を軽減します。 技術ポイント2：牛乳や乳製品には大小さまざまな脂肪球が多数含まれており、超音波（30分）により液中にキャビテーションが発生し、牛乳中の脂肪球が破壊されます。 ボルテックスミキサーを振動させて10分間抽出し、遠心分離によりメラトニンを失わずに上澄み液を得ることができます。 技術ポイント3: 牛乳中のメラトニンをメタノールで抽出し、液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析計で測定し、マトリックスマッチ外部標準法で定量します。 この規格では、メラトニンの検出限界は 0.04μg/L、定量限界は 0.10μg/L と定められており、この標準法のメラトニン回収率は 60 ～ 120% (GB/T 27404 に準拠)特定の濃度レベルでの回収率範囲; 相対偏差 (RSD) ≤ 20%。
T/BDAS 001-2021 発売履歴
- 2023 T/BDAS 001-2023 液体クロマトグラフィー - タンデム質量分析による牛乳中のメラトニン含有量の測定
- 2021 T/BDAS 001-2021 液体クロマトグラフィー - タンデム質量分析による牛乳中のメラトニン含有量の測定
