T/ZFB 0005-2020
繊維中のリン酸トリス(2-クロロエチル)の測定 (英語版)

規格番号

T/ZFB 0005-2020

言語

中国語版, 英語で利用可能

制定年

2020

出版団体

Group Standards of the People's Republic of China

最新版

T/ZFB 0005-2020

範囲

5.1 標準溶液の調製 5.1.1 標準原液 溶媒としてアセトン (4.2) を使用して、濃度 1000 μg/mL のリン酸トリス(2-クロロエチル) の標準原液を調製します。 5.1.2 標準溶液はアセトンを溶媒として使用し、必要に応じて段階的に希釈して、適切な濃度の一連の標準溶液を作成します。 少なくとも 5 つの標準溶液の濃度勾配を選択して検量線を描き、GC-MS で分析します。 。 注: 標準原液の有効期間は 12 か月を超えず、標準作業液の有効期間は 3 か月を超えません。 0 oC～4 oCの冷蔵庫に保管してください。 5.2 サンプルの準備: 代表的なサンプルを採取し、約 5mm の小片に切ります。 サンプルを 40 mL の共栓付きガラス抽出ボトル (4.3) に入れ、10 mL のアセトンを加え、反応ボトルが残らないようにボトルの栓をします。 超音波抽出プロセス中に密封されます。 反応ボトルを超音波発生器 (3.2) に置き、(40±2)℃で 40 分間超音波処理します。 反応液を除去し、抽出液を 25 mL メスフラスコに移します。 残留物にアセトン 10  を加え、同じ条件下で再度 10 分間超音波処理し、抽出物を合わせます。 残渣を適量のアセトンで洗浄し、メスフラスコに移し、定容するまで希釈する。 抽出物を有機フィルター (4.4) で濾過し、GC-MS (3.1) で測定します。 5.3 測定 5.3.1 ガスクロマトグラフィー質量分析条件 試験結果は使用する機器に依存するため、クロマトグラフィー分析の一般的なパラメータを与えることは不可能です。 設定されたパラメーターは、クロマトグラフィー測定中に測定対象の成分を他の成分から効果的に分離できることを保証する必要があります。 以下に示すパラメーターが実行可能であることが証明されています。 a) クロマトグラフィー カラム: HP-5MS (30 m'0.25 mm'0.25 mm) または同等品; b) 入口温度: 270°C; c) クロマトグラフィー - 質量分析インターフェース温度: 280°C; d) カラム温度: 90°C (1 分) 10°C/min 260°C; e) キャリアガス: ヘリウム; f) キャリアガス流量: 1.0mL/min; g) 注入方法: スプリットレス注入、注入量 1.0 μL; h) スキャン方法: 選択されたイオンモニタリング、定性イオン: m/z 143,205,223,249、定量イオン:m/z 249。 5.3.2 定性測定 試料溶液中の分析物の含有量に応じて、同様の濃度の標準使用溶液 (5.1.2) を選択し、GC-MS 分析を実行します。 標準作業溶液のクロマトグラフィーのピークが保持されます。 時間が一致していれば、定性的なイオンペアの種類とその相対存在比に基づいて確認されます。 注:  5.3.1 に示す条件下で、リン酸トリス(2-クロロエチル)のガスクロマトグラフィー質量分析選択イオンクロマトグラムについては付録 A の図 A.1 を参照、質量スペクトルについては図 A を参照してください。 .2. 付録 A に記載。 5.3.3 定量 調製した一連の標準溶液を装置で分析し、目的化合物のピーク面積を縦軸、濃度を横軸として標準検量線を設定し、定量計算を行います。 外部標準メソッド。 標準検量線および試料溶液中の分析対象物の応答値は、機器の直線応答範囲内にある必要がありますが、含有量が標準検量線の直線範囲を超える場合は、アセトンで適切な濃度に希釈する必要があります。 そして分析した。 5.3.4 ブランク試験は、サンプルを加えないことを除き、上記の手順に従って実行するものとします。 6 結果の算出 定められた標準検量線より、試料溶液中の対象物質の濃度 C (μg/mL) を算出し、式(1)により試料中の対象物質の含有量を計算します。 小数点第1位まで表記します。   (1) 式中:   　——サンプル中のリン酸トリス(2-クロロエチル)含有量、単位はミリグラム/キログラム (mg/kg);   　——標準検量線から得られた測定群の濃度分割溶液のミリグラム/リットル (μg/mL) 単位;   　——標準検量線から得られたブランク試験溶液の濃度 (ミリグラム/リットル (μg/mL) 単位);   　——一定容量サンプル溶液、単位はミリリットル (mL);   　——希釈係数;   　——サンプルの質量、単位はグラム (g)。

T/ZFB 0005-2020 発売履歴

• 2020 T/ZFB 0005-2020 繊維中のリン酸トリス(2-クロロエチル)の測定