ASTM D7597-16(2017)
液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析標準試験法による水中のジイソプロピルメチルホスホン酸、エチルジメチルホスホルアミデート、エチルメチルホスホン酸、イソプロピルメチルホスホン酸、メチルホスホン酸およびピナコリルメチルホスホン酸の定量

規格番号

ASTM D7597-16(2017)

制定年

2017

出版団体

American Society for Testing and Materials (ASTM)

最新版

ASTM D7597-16(2017)

範囲

1.1 この手順では、ジイソプロピルメチルホスホン酸 (DIMP)、エチルハイドロジェンジメチルアミドホスフェート (EHDMAP)、エチルメチルホスホン酸 (EMPA)、イソプロピルメチルホスホン酸 (IMPA)、メチルホスホン酸 (MPA) およびピナコリルメチルホスホン酸 (PMPA) (総称して呼ばれます) の定量を対象としています。 液体クロマトグラフィー (LC) を使用して地表水に直接注入し、エレクトロスプレー イオン化 (ESI) を使用するタンデム質量分析法 (MS/MS) で検出しました。 これらの分析物は、この試験方法によって定性的および定量的に測定されます。 このテスト方法は、単一反応モニタリング (SRM) 質量分析法に準拠しています。 1.2 この試験方法は、米国 EPA 地域 5 のシカゴ地域研究所 (CRL) によって開発されました。 1.3 SI 単位で記載された値は標準とみなされます。 この規格には他の測定単位は含まれません。 1.4 有機ホスホン酸塩の検出検証レベル (DVL) と報告範囲を表 1 に示します。 1.4.1 DVL は報告限界 (RL) の少なくとも 3 倍低い濃度であり、シグナル/ノイズ比を持つ必要があります。 3:1より大きい。 図 1 は、ESI ポジティブ モードでの有機ホスホン酸塩の DVL でのシグナル/ノイズ比を示し、図 2 は ESI ネガティブ モードでの信号/ノイズ比を示します。 1.4.2 報告限界は、有機ホスホン酸塩について表 2 に示すレベル 1 校正標準の濃度です。 ただし、ESI ネガティブ モードの MPA は、より低い濃度レベルで DVL 基準を満たさないためレベル 2 になります。 ESI ネガティブ モードでの MPA の DVL は 20 µg/L であり、報告限界が引き上げられます。 ただし、複数の研究室による検証では、すべての対象分析物をレベル 1 の濃度でスパイクする必要がありました。 表 3 に示すように、このレベルでの ESI ネガティブモードでの MPA の平均回収率は 98.7 % でした。 機器の感度がこの試験方法の要件を満たすことができる場合、MPA の報告限界は 50 µg/L になる可能性があります。 1.5 この規格は、その使用に関連する安全上の懸念がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。 適切な安全衛生慣行を確立し、使用前に規制上の制限の適用可能性を判断することは、この規格のユーザーの責任です。 1.6 この国際規格は、世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発行された国際標準、ガイドおよび推奨の開発のための原則に関する決定で確立された標準化に関する国際的に認められた原則に従って開発されました。

ASTM D7597-16(2017) 規範的参照

• ASTM D1129 水に関する標準用語
• ASTM D1193 試薬水 (連邦試験法 No. 7916)
• ASTM D2777 D-19 水道委員会による適用手法の精度と偏りの決定
• ASTM D3694 サンプル容器内の有機成分の調製と保存に関する標準的な方法*， 2017-12-15 更新するには
• ASTM D3856 水のサンプリングと分析に従事する研究所における適切な実験手順のための標準ガイド
• ASTM D5847 水分析の標準試験法の品質管理仕様書の作成
• ASTM E2554 管理図技術を使用してテスト結果の不確実性を推定および監視するための標準的な手法*， 2018-04-01 更新するには

ASTM D7597-16(2017) 発売履歴

• 2017 ASTM D7597-16(2017) 液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析標準試験法による水中のジイソプロピルメチルホスホン酸、エチルジメチルホスホルアミデート、エチルメチルホスホン酸、イソプロピルメチルホスホン酸、メチルホスホン酸およびピナコリルメチルホスホン酸の定量
• 2016 ASTM D7597-16 液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析 (LC/MS/MS) を使用して、水中のリン酸ジイソプロピルメチル、リン酸水素エチル、エチルメチルホスホン酸、イソプロピルメチルホスホン酸、およびメタノールを測定しました。
• 2009 ASTM D7597-09e2 液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析による、水中のジイソプロピルメチルホスフェート、ジメチルアミノエチルホスフェート、エチルメチルホスフェート、イソプロピルメチルホスフェート、メチレンリン酸およびメチルホスフェートタブレットの定量 ナトリウムエステルの標準試験方法
• 2009 ASTM D7597-09e1 液体クロマトグラフィーによる水中のジイソプロピルメチルホスホネート、エチルジメチルハイドロゲンホスフェート、エチルメチルホスホネート、イソプロピルメチルホスホネート、メチルホスホン酸およびピナコールメチルの液体クロマトグラフィーによる定量 ホスホン酸含有量の標準試験法
• 2009 ASTM D7597-09 液体クロマトグラフィーによる水中のジイソプロピルメチルホスホネート、エチルジメチルハイドロゲンホスフェート、エチルメチルホスホネート、イソプロピルメチルホスホネート、メチルホスホン酸およびピナコールメチルの液体クロマトグラフィーによる定量 ホスホン酸含有量の標準試験法