範囲
技術的要件 5.1 外観：白色固体粉末であり、肉眼で見える異物や凝集はなく、粉末は均一である。 5.2 相の組成および含有量 5.2.1 定量的 XRD 分析によると、硫酸カルシウム半水和物の結晶構造の XRD スペクトルは、ICDD の PDF 粉末回折カード No. 41-0224 に準拠する必要があります。 CaSO4・2H2OまたはCaSO4を除く不純物相には、他の結晶相や非晶質物質の明らかな回折ピークがあってはなりません。 5.2.2 6.2 に従って測定した硫酸カルシウム半水和物の結晶相含量は 98% 以上であるべきです。 5.3 カルシウムと硫黄の原子比の元素分析は、硫酸カルシウム半水和物 (CaSO4・1/2H2O または CaSO4・H2O・CaSO4) の実験化学式の理論的化学量論比と一致する必要があります。 硫黄（S） 原子比は1.00±0.05とする。 5.4 元素含有量 5.4.1 微量元素含有量のヒ素、ビスマス、カドミウム、水銀、鉛、アンチモンおよび鉄は、表 1 の要件に適合する必要があります。 5.4.2 重金属元素の総量 5.4.2.1 重金属元素の総量（Pb として計算）の最大許容量は 30 mg/kg です。 5.4.2.2 鉛として計算されない金属または酸化物について、その含有量が 0.1% 以上である場合は、メモに記載し、パッケージに添付する必要があります。 5.5 水和物圧縮強度 水和物圧縮強度は、技術仕様書に記載されている指標に適合する必要があります。 5.6 硬化時間 硬化時間は、技術説明書に記載されている指標に従う必要があります。 5.7 水和物の分解性 水和物の分解生成物の定性的および定量的な分析は、使用目的に基づいて実施する必要があります。 5.8 生体適合性 生体適合性は、外科用インプラントの使用目的に基づいて評価する必要があります。 6 試験方法 6.1 外観 サンプルを白色の容器に入れ、明るい場所で正常な視力または矯正視力で観察します。 6.2 相の組成と含有量 6.2.1 試験装置 試験装置は次のとおりです: ——X 線回折分析装置; ——箱型抵抗炉または高温焼結炉; ——白金またはコランダムるつぼ。 6.2.2 検量線の作成 6.2.2.1 硫酸カルシウム半水和物と硫酸カルシウム二水和物の混合サンプルの検量線: a) 硫酸カルシウム半水和物と硫酸カルシウム二水和物をめのう乳鉢で別々に粉砕します。 b) X 線回折計を使用して、上記 2 つの粉末 (CuKα ターゲット、グラファイトモノクロメータ) の回折スペクトルを測定します。 スキャン速度は 0.2°/min、2θ 分解能は 0.02° 以上、スキャン範囲 2θ: 10° ~ 50°、および結果として得られる XRDスペクトルは、ICDD の PDF 粉末回折カード No. 41-0224 (CaSO4・1/2H2O) および No. 33-0311 (CaSO4・2H2O) にそれぞれ準拠する必要があり、他の結晶相ピークや明らかな非晶質相があってはなりません。 ｃ）上記粉末を正確に秤量し、ＣａＳＯ４・１／２Ｈ２Ｏの質量百分率を０％、１０％、３０％、５０％、７０％、９０％として一連のＣａＳＯ４・２Ｈ２ＯおよびＣａＳＯ４・１を調製する。 それぞれ、/2H2O 混合標準サンプルをメノウ乳鉢に入れ、慎重に粉砕して混合します。 d) スキャン速度 0.2°/min、スキャン範囲 2:10.2°~ で各混合標準サンプルの XRD スペクトルを取得します。 30.2°、CaSO4・1/2H2O、CaSO4.1/2H2Oの(4・0・0)回折ピーク(2θ=29.7°)の積分面積と、(0・2・1)の回折ピークの積分面積を表示）ＣａＳＯ４・２Ｈ２Ｏ、２Ｈ２Ｏの回折ピーク（２θ＝２０．６°）、各混合標準サンプル中のＣａＳＯ４・１／２Ｈ２Ｏの相対回折ピーク強度ρ＝ＣａＳＯ４・１／２Ｈ２ＯＣａＳＯ４を計算する。 ・1/22+CaSO4・22・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ (1) e) 混合標準試料の XRD 分析を 3 回並行して測定し、それぞれρ1、ρ2、ρ3 を算出し、その算術平均値を求めた。 取られました。 線形回帰法に基づいて、CaSO4・2H2O と CaSO4・1/2H2O の混合標準サンプルの X-ρ 検量線は、CaSO4・1/2H2O の質量パーセント X 対相対回折ピーク強度 ρ として次のように計算されました。 図 1 に示します。 6.2.2.2 硫酸カルシウム半水和物と無水硫酸カルシウムの混合サンプルの検量線: a) 硫酸カルシウム半水和物を瑪瑙乳鉢で細かく粉砕し、無水硫酸カルシウムの純粋な粉末を 5 ℃/min の加熱速度で 800 ℃に加熱します。 ℃、2 時間保持した後、炉で室温まで冷却し、メノウ乳鉢で細かく粉砕します。 b) 6.2.2.1b) と同じ、得られた XRD スペクトルは ICDD の PDF 粉末回折カード No. 41-に準拠する必要があります。 0224 (CaSO4・1/2H2O) および No.37-1496 (CaSO4)、他の結晶相ピークおよび明らかな非晶質相ピークは存在しないはずです。 c) 6.2.2.1c と同じ) 一連の CaSO4 および CaSO4・1 を準備します。 / 2H2O 混合標準サンプル; d) 6.2.2.1d) と同様に各混合標準サンプルの XRD スペクトルを取得し、CaSO4・1/2H2O の (4 0 0) 回折ピーク (2θ = 29.7°) の積分面積を示します。 1/2H2O、CaSO4の(020)回折ピーク(2θ=25.4°)の積分面積、CaSO4、式に従って各混合標準サンプルにおけるCaSO4・1/2H2Oの相対回折ピーク強度を計算します。 (2); ρ=CaSO4.
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